研究
数量:19 (1)DOI: 10.37532 / 0974 - 7419.2019.19 (1) .143
光度法测定扑热息痛,Propyphenazone和咖啡因在平板电脑市场的多元校正方法
- *通信:
- Aktas啊S�leyman德米雷尔大学科学与艺术学院化学系,Isparta,土耳其,电子邮件: (电子邮件保护)
收到:2018年11月29日;接受:2018年12月24日;发表:2018年12月31日
引用:Aktaş啊,Şahin HO)。光度法测定扑热息痛,Propyphenazone和咖啡因在平板电脑市场的多元校正方法。肛门化学印第安纳j . 2019; 19 (1): 143。
文摘
在这项研究中,同时测定扑热息痛(PAR) Propyphenazone (PRO)和咖啡因(CAF)通过最优化方法使用紫外分光光度法在药物样品被报告为一个简单的替代使用单独为每个组件模型。扑热息痛PAR的光谱,PRO和CAF记录在几个浓度范围内,被用来计算校准混合物在波长220 - 280纳米之间的间隔5 nm用于数据采集。主成分回归和偏最小二乘回归用于最优化的数据分析和最优化过程的参数优化。这些最优化方法的分析性能特征是预测残差平方和(新闻),标准误差的预测(9月)和复苏(%)和相互比较。一系列合成含有不同浓度的标准溶液,PRO和CAF被用来检查预测能力的主成分回归和偏最小二乘法。这两个方法被成功地应用于实际样品,从辅料无干扰的恢复方面的研究结果。结果在这次考试坚决要求我们为一个标准的调查和应用这些策略三种药物的质量控制。
关键字
扑热息痛;Propyphenazone;咖啡因;分光光度法;多元校正
介绍
分析化学家正在推动每个适用的数学方法的局限性,从抽象到简单,应用它们解决分析问题。最简单的方法使生活更容易,并提供了更快的化合物的分析。
扑热息痛(4-Hydroxyacetadenil) Propyphenazone (4-isopropyl-2 3-dimethyl-1-phenyl-3-Pyrazolin-5-on)和咖啡因(3 7-dihydroxy-1 3、7 -三甲基- 1 h -嘌呤- 2.6 - diony)是最常用的疼痛中继投手。这种组合导致减少前列腺素的数量,CAF增加票面的镇痛效果和PRO,以及缓解症状如头痛、肌肉酸痛、神经痛、背部疼痛,关节疼痛,风湿疼痛,偏头痛,疼痛,牙痛和月经疼痛(1]。在这三种物质的化学结构所示图1。
图1:的结构药物a)。扑热息痛b)。Propyphenazone c)。咖啡因。
最常用的技术测定三元和二元混合物的分析物(或个人决心)是色谱的,如气体色谱法(2),高效液相色谱法(3- - - - - -5),超临界流体色谱法(6)和胶束电动力学色谱法(7]。其他技术使用红外光谱光谱法(8,9和导数分光光度法10,11]。
在最近十年的令人难以置信的最优化策略首席市场调查(PCR)和中间丝毫广场(PLS)是利用幻影信息考试包含至少两个与覆盖混合的混合光谱(12]。这些技术有广泛的应用,例如给光谱(13,14),色谱(15和电化学16定量调查。
请和其他最优化方法可以应用到复杂的药物混合物取得了巨大的成功。这些最优化方法必须使用抽象的数学内容,特别地,不容易应用和理解这些最优化的理论技术,如聚合酶链反应和请校准理论。虽然他们有抽象理论和其他缺陷,他们已经申请分析化学除了应用科学。由于这些原因,我们认为应该引入新方法的质量控制、定量分析和常规分析药物的样本。
多元校正策略利用全方位、全计算机化、多元信息检查和喧闹的减少和调整选择展示的好处。更重要的是这些多元校准不必麻烦任何分区策略,它们非常劣质,简单的运用更重要的是,非常敏感。因此今天这些多元策略是众所周知的。
在这个调查两个最优化技术与分解生产组成的混合和平板电脑一样,职业和CAF的视线内摄入光谱的障碍物。利用化学计量学允许多元信息的说明和至关重要的成就同步保证的临床药物。
实验部分
装置
岛津制作所(模型uv - 1700)紫外可见光谱仪(日本岛津公司,京都,日本),配备1厘米协调石英细胞利用光谱估计。
标准的解决方案
100毫克/ 100毫升CAF, PAR和职业股票解决方案是使用0.1米HCl安装校正集样品。浓度组16 CAF组成的混合解决方案,PAR和PRO 4.0 - -12.0μg /毫升的浓度范围;3.0 - -15.0μg /毫升和10.0 - -30.0μg /毫升CAF, PAR和PRO在同一溶剂是对称的准备准备股票解决方案(分别图2)。对称的校准设置优先。这可能发生在分析校准错误降到最低。检查建议的方法,我们使用一个独立的验证组合成混合解决方案CAF, PAR和PRO在上面研究浓度范围。轻微的两周的安排稳定只是碰碰运气,他们已经把在阴凉(< 25◦C)和沉闷的地方。
图2:原来12�g / mL PAR的吸收光谱,10�15�g / mL PRO, g / mL CAF及其混合物在0.1盐酸。
制剂
一个业务稳重的安排;Minoset +®平板电脑由拜耳制药。,伊斯坦布尔,土耳其,包含30毫克咖啡因,对乙酰氨基酚250毫克和150毫克propyphenazone,每片被提议的最优化程序坏了。
程序剂型
精确称重的袭击平板与100毫克考虑药物的分离与10毫升的0.1 M盐酸,削弱了水,用15分钟左右。主要是分为100毫升容量安神此时洗和削弱与精制水的体积。整除这些安排被转移到一个10毫升容量的罐子和考试完成光谱测定方法。每一个系统是连接到最后的安排。
化学计量学方法
请和聚合酶链反应技术因素调查,针对两阶段方法;调整风险,科学模型利用工作是集中和可怕的信息从一个安排的引用,落后的预测风险模型利用从其范围确定固定模糊的例子。这些技术同样被称为因素的策略,因为他们改变第一个因素少成对称的因素称为元素或基本段(pc),直接混合的第一因素。当多元调整方法在考试光谱光度测量的多段连接,连接在神秘的和固定的信息参考测试框架的因素,是建立。另一个网格建立的新的因素pc和分数。这个新的晶格排列的计算通过计算明确复发技术支持。
有先见之明的区别这两种策略的能力是请似乎预见优越聚合酶链反应当有任意直接基线或自由不同主要幽灵段覆盖幻影的考试。调整的理想技术依赖特定的试验条件。尽管如此,请一个明智的决定在一个广泛的各种各样的条件。
结果与讨论
图2显示了PAR的吸收光谱,PRO和CAF及其混合物在0.1盐酸。
与最终目标制造两个最优化对齐,一套准备是随意安排利用包含4.0 - -12.0的标准混合安排μg /毫升CAF, 3.0 - -15.0μg /毫升PAR和10.0 - -30.0μg /毫升PRO在变量出现在区段图3。
图3:浓度组设计的准备聚合酶链反应并请校准。
The 吸 光度 信息 网络 是 由 估计 得到 的 13 个 波长 与 中报 ʎ=5 220 - 280 nm 超凡 脱俗 area.已经准备好校准的三种策略利用吸光度信息索引是用来预测CAF的模糊估计的收敛性,和PRO混合相媲美。
调整为每个策略是一款统计软件处理16.0和4.0请工具箱编程利用设置包括三个药物及其吸光度的信息。两个系统是用来预测的多元校准CAF的模糊收敛,PAR和职业的例子。
一些事实参数得到批准的开发调整准备组和工程三元混合物的药物。
应用技能的对齐模型可以澄清在几个不同的方式。同样我们可以检查这些结果数值。非凡的其他方法相比,通过观察整个广场的或按预期剩余的错误。确定按我们图之间的错误正常和预期品质的每一个例子,广场,整个在一起。
引人注目的是,这肯定不是一个正确的方法来规范媒体那日当不的大多数信息集合包含一个类似数量的测试。只是碰碰运气,我们需要有效地看新闻独秀的信息集合含有不同数量的测试,我们应该改变到标准错误的预测(9月),这是由以下配方。
在哪里C我添加药物的添加浓度,C我发现发现药物的浓度和n是合成混合物的总数。9月可以给一个像样的比例如何,总的来说,调整执行。经常,在任何情况下,对齐显示更改的执行依赖于分析物的水平。
使用两个最优化过程的混合设计作品包含三个药物因素,平均恢复和相对标准偏差聚合酶链反应请观察为100.04%,100.06%和1.57,2.12单独CAF, 100.36%, 5.31, 101.75%, 10.10分别为职业和100.32%,100.87%和6.54,4.52标准(表1和2)。
| �混合物(μg /毫升) | �发现(μg /毫升) | �复苏(%) | ||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| CAF | 箴 | 票面价值 | CAF | 箴 | 票面价值 | CAF | 箴 | 票面价值 |
| 10 | 10 | 3 | 9.98 | 9.77 | 3.15 | 99.86 | 97.73 | 105.04 |
| 10 | 10 | 12 | 10.04 | 9.67 | 12.13 | 100.44 | 96.75 | 101.14 |
| 10 | 15 | 3 | 10.21 | 14.53 | 3 | 102.16 | 96.92 | 100.16 |
| 10 | 15 | 12 | 9.99 | 14.82 | 12.11 | 99.94 | 98.82 | 100.92 |
| 8 | 10 | 3 | 7.97 | 10.75 | 2.58 | 99.65 | 107.59 | 86.14 |
| 8 | 10 | 12 | 7.91 | 11.31 | 11.32 | 98.92 | 113.12 | 94.4 |
| 8 | 15 | 3 | 7.94 | 14.43 | 3.4 | 99.3 | 96.2 | 113.55 |
| 8 | 15 | 12 | 7.91 | 14.91 | 12.14 | 98.98 | 99.44 | 101.24 |
| 10 | 20. | 9 | 9.72 | 21.54 | 8.43 | 97.22 | 107.7 | 93.68 |
| 10 | 20. | 12 | 9.97 | 19.14 | 12.54 | 99.72 | 95.7 | 104.52 |
| 10 | 25 | 9 | 9.93 | 25.45 | 8.8 | 99.39 | 101.82 | 97.82 |
| 10 | 25 | 12 | 10.18 | 24.53 | 12.04 | 101.87 | 98.14 | 100.34 |
| 6 | 20. | 9 | 6 | 19.16 | 9.48 | 100.13 | 95.83 | 105.37 |
| 6 | 20. | 12 | 6.23 | 20.26 | 11.54 | 130.96 | 101.31 | 96.23 |
| 6 | 25 | 9 | 6.02 | 23.57 | 9.8 | 100.49 | 94.3 | 108.97 |
| 6 | 25 | 12 | 5.91 | 26.07 | 11.46 | 98.54 | 104.31 | 95.57 |
 |
100.04 | 100.36 | 100.32 | |||||
| RSD = * | 1.57 | 5.31 | 6.54 | |||||
相对标准偏差RSD *:�
表1:结果CAF, PRO和PAR冷漠合成混合使用聚合酶链反应技术。
| �混合物(�克/毫升) | (��发现g / mL) | �复苏(%) | ||||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| CAF | 箴 | 票面价值 | CAF | 箴 | 票面价值 | CAF | 箴 | 票面价值 |
| 10 | 10 | 3 | 9.88 | 10.18 | 3.13 | 98.89 | 101.83 | 104.61 |
| 10 | 10 | 12 | 10.03 | 10.2 | 11.45 | 100.34 | 102.08 | 95.49 |
| 10 | 15 | 3 | 10.34 | 14.77 | 3.37 | 103.45 | 98.53 | 112.56 |
| 10 | 15 | 12 | 9.95 | 15.21 | 11.96 | 99.55 | 98.82 | 99.73 |
| 8 | 10 | 3 | 7.89 | 10.92 | 2.89 | 98.65 | 101.46 | 96.59 |
| 8 | 10 | 12 | 7.85 | 11.92 | 11.65 | 98.19 | 109.2 | 97.13 |
| 8 | 15 | 3 | 8.12 | 14.98 | 3.16 | 101.6 | 119.27 | 105.53 |
| 8 | 15 | 12 | 7.9 | 14.29 | 12.31 | 98.75 | 99.91 | 102.64 |
| 10 | 20. | 9 | 9.77 | 19.94 | 8.93 | 97.71 | 95.32 | 99.25 |
| 10 | 20. | 12 | 9.97 | 20.66 | 12.06 | 99.75 | 99.71 | 100.53 |
| 10 | 25 | 9 | 9.66 | 19.24 | 8.92 | 96.66 | 103.3 | 99.17 |
| 10 | 25 | 12 | 10.33 | 24.03 | 11.87 | 103.39 | 76.96 | 98.94 |
| 6 | 20. | 9 | 6.09 | 24.6 | 9.56 | 101.5 | 96.15 | 106.33 |
| 6 | 20. | 12 | 6.1 | 19.85 | 11.5 | 101.71 | 123.03 | 95.86 |
| 6 | 25 | 9 | 5.87 | 24.96 | 9.07 | 97.99 | 99.29 | 100.84 |
| 6 | 25 | 12 | 6.17 | 25.51 | 11.85 | 102.88 | 102.06 | 98.78 |
| 100.06 | 101.75 | 100.87 | ||||||
| RSD = * | 2.12 | 10.1 | 4.52 | |||||
相对标准偏差RSD *:
表2:因子分析的结果mFES-Turkish *。
的额外的固定和重点测试,9月和新闻估计聚合酶链反应和请过程测定0.4254、0.1830和0.2486,CAF分别为0.5360,0.8110,0.4936和10.5238,3.8988分别PRO, 0.1246, 0.2893, 2.8961, 1.3392和PAR (表3)。
| 参数 | 方法 | CAF | 箴 | 票面价值 |
|---|---|---|---|---|
| 新闻 | 聚合酶链反应 | 0.2486 | 10.5238 | 2.8961 |
| 请 | 0.536 | 3.8988 | 1.3392 | |
| 9月 | 聚合酶链反应 | 0.4254 | 0.811 | 0.1246 |
| 请 | 0.183 | 0.4936 | 0.2893 | |
| r | 聚合酶链反应 | 0.9943 | 0.979 | 0.9866 |
| 请 | 0.9878 | 0.9929 | 0.9946 | |
| 拦截 | 聚合酶链反应 | 0.0482 | 0.3681 | 0.1208 |
| 请 | 0.1035 | 0.5413 | 0.2938 | |
| 坡 | 聚合酶链反应 | 0.9943 | 0.9789 | 0.9866 |
| 请 | 0.9878 | 0.9668 | 0.9658 |
表3:calibration-prediction统计参数。
直复发检查额外的关注和固定在工程混合承认每个药物和每一个调整过程。复发检查,连接系数(r)、块、斜坡和相对标准偏差那日被发现美味Table3提出最优化的系统。可以看到,所有测量独秀的显示系统有利于混合三个药物设计的保证。
的大纲制药详细的测试结果表4。所有策略都是极其的后果,除了名字估计业务治疗计划。
| 药物 | 聚合酶链反应 | 请 |
|---|---|---|
| CAF(平均数±标准差*) | 50.02±0.12 | 50.12±1.18 |
| 箴(平均数±标准差*) | 150.98±0.84 | 150.05±2.60 |
| PAR(平均数±标准差*) | 249.56±0.52 | 250±1.12 |
* SD:标准差
表4:化验结果制药配方(毫克/片)。
结果是平均每个技术的六个实验。
在这项研究中,最优化方法可以申请同时测量的光谱数据处理基于咖啡因,propyphenazone,扑热息痛样本包含混合物均匀混合的三重药物样品。我们执行Snedecor野生比较研究了最优化技术的性能根据实际样品的紫外分光光度法测定。
单向方差分析方法比较差异测试应用于实际样品的药物样品。在这项研究中,Snedecor F值的计算并与F值(p = 0.05)。方差分析测试的结果是0.0024 (PLS)和0.0005 (PCR)对咖啡因,和0.0018 (PLS)和0.0006 propyphenazone (PCR),和0.0001 (PLS)和0.0018 (PCR)对扑热息痛。实验(计算)f值没有超过f值(4.17)的方差分析。这是一个重要的结果所有这些方法之间的区别。所有的统计参数和数值适用于实时并发识别。
结论
两个最优化方法在光谱光度测量的调查,聚合酶链反应和请提出了CAF的同步保证,专业和PAR三元混合。这些策略与了不起的成就业务制药的平板电脑。异常覆盖药物混合的目标是通过利用聚合酶链反应和请方法。确定工作波长高阻抗来自框架的关系与固定那日,因为测试或额外的分析物以外的工作。显示的结果,这是见过的聚合酶链反应战略给了更精确的结果请在这三种药物的混合物。拟议中的最优化方法可以连接三种药物在平板电脑的正常考试的定义没有从早期的混合分区,不乏味。
确认
这项研究工作已经由苏莱曼·德米雷尔大学研究资助科研项目4626 - yl1 - 16所示。
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