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数量:16 (2)液相色谱的保留机制合成聚合物
科维奇Berek
聚合物斯洛伐克科学院研究所斯洛伐克
电子邮件:dusan.berek@savba.sk
文摘
液体色谱法(LC)技术目前提供最相关的信息分子的平均值和分布特征?合成大分子摩尔质量,化学结构(组成)和物理体系结构(拓扑)。GPC /秒或凝胶渗透色谱法(大小排斥),常被用来确定大分子的摩尔质量。立体排斥、基于螺旋构象熵的变化大分子进入毛孔列的包装,是基本保留机制。然而,在波动的存在第二甚至第三分子特征、GPC /秒不能提供关于聚合物的摩尔质量的信息。熵控制保留机制与保留的交互机制,同时确定两个复杂聚合物的分子特性如共聚物或聚合物混合吸附,或固体表面之间的溶质分布和体积的解决方案在移动阶段,最普遍的相互作用保留机制用于LC过程有关。吸附通常是由极活跃的网站之间的相互作用造成的大分子和列包装表面的极性洗脱液的影响,较少,温度。裸露的硅胶作为固定相是可以接受的。吸收(enthapic分区),卷之间的溶质分布的移动和静止阶段,是另一个LC保留机制。合适的化学连接组,通常使用C18烷基组,到一个载体,主要是硅胶,生产几乎适用于LC固定相的体积。吸附和分区保留向左反应过程都是在练习中使用,isocratically或流动相的组成随时间变化。LC enthalpy-based事件所有列都伴随着相当大的大分子构象熵的变化,导致混合焓和entropy-based过程耦合的聚合物LC操作。
合成聚合物受到二维液相色谱,或2 d-lc。二维流动的相似点和不同点色谱法low-molecular-mass和高分子化合物进行了讨论。使用的原因2 d-lc检查分析大分子化合物。基本信息在合成聚合物液体保留机制色谱法提供。耦合的保留机制解释的原则、原理和意义。随后的分离过程是解释,以及背后的技术概念相关的实验装置。2 d-lc的优点进行了讨论,以及方法的各种缺陷和困难。图一说明示意图的等高线图2 d-lc分离的结果。三个成分组成复杂的聚合物系统,每个有自己的组成及摩尔质量分布。颜色是用来表示样品浓度,浓度增加从蓝色到黄色。
在35°C,两个独立的液相色谱测定临界范围被发现使用non-end-capped硅胶C-18列包装,聚(甲基丙烯酸甲酯)(甲基丙烯酸)和混合洗脱液包括乙腈(ACN)和甲苯。表面吸附有机硅醇自由被ACN抑制,鼓励分区向左反应的聚合物物种支持溶剂化C-18键合相。甲苯,另一方面,增强PMMA吸附在硅醇减少了分区支持C-18向左反应阶段。它是可行的操作上面的保留向左反应过程分别通过改变洗脱液组成。结果,在洗脱液组成、关键吸附范围达成或轻微向左反应分区的影响可以忽略不计,而在eluent-suppressing吸附、补偿分区向左反应和排斥的保留机制。在这种方法中,存在的表面吸附和分区向左反应两个相似但不同的保留机制高效液相向左反应色谱法的聚合物是间接证明。吸附和分区通常向左反应函数一致,协同或敌对的方式,这可以产生重大影响聚合物选择性分离。
