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测定锌(II)离子用双硫腙流动注射和顺序注射技术

*通信:

K -贾巴尔阿里化学系,教育女孩教员、镇的大学镇,伊拉克,电话:+ 9647805974579;电子邮件:Khdijajabar@gmail.com

文摘

番茄锌(II)离子在不定地样品用流动注射方法和顺序注射系统实验室。国际汽联和新航系统依赖的基本反应锌(II)在水相离子与双硫腙复杂SDS阴离子的存在在pH = 5(钠十二烷基硫酸盐)吸收最大值565海里。(物理和化学)影响因素等确定流老鼠,反应线圈长度、试剂的体积(双硫腙),样品的体积,也干扰,双硫腙的浓度。参加了校准曲线,研究了色散系数、再现性、应用程序。结果方法相比FIA和新航连续测定锌(II)双硫腙,线性范围是(2 - 10 mg / l),(1 - 15毫克/升),采样率为70,每小时64样本,检测范围(1.6746 mg / l), (0.1934 mg / l)分别对FIA和新航。相对标准偏差(10 mg / l), n = 10 (0.8491 mg / l)被发现为FIA和新加坡航空(0.5089 mg / l)。弥散系数也一直在研究这些方法。

关键字

流动注射;顺序注射;双硫腙;锌(II)离子

介绍

锌(II)金属离子是一种营养的重要性和铁后第二个元素的丰度在人类的身体。矿石的重要性已经知道自1960年以来,作为微量元素的有效性需要1000多300酶和必要的转录因子也显示它的重要性在控制基因的表达,而在工作中发挥着重要作用的氨基酸,蛋白质和制造复制的细胞以及组织的生长和修复被认为是锌(II)离子抗氧化剂和膜的稳定性表明它有能力解决自由基造成的损伤在感染(1- - - - - -5)、锌(II)的主要离子缺陷在大多数情况下可能导致严重依赖与小锌(II)离子或食物低吸收。在肠道内的脂肪和酸含量高,阻止吸收锌(II)离子(6,7]。缺陷发生在不同条件(比如畸形综合症,肝硬化肝脏。锌(II)离子的最佳食物来源包括肉类产品,尤其是最丰富的肉类,如鸡肉、牛肉、兔肉、扇贝、羊肉中发现细胞溶质,囊泡,细胞器和核8]。锌(II)离子相对低熔点(419.5°C)和沸点(907°C) [9- - - - - -11]。第一个测定锌(II) ion-dithizone复杂,在水相,在SDS阴离子(钠十二烷基硫酸盐)。

双硫腙是绿色,蓝色粉末溶解在乙醇、甲醇、氯仿和四氯化碳。双硫腙或二苯基thaio卡巴腙,它象征着D,由阿梅尔费舍尔和发现被发现盐水集群的形式被称为双硫腙,相同颜色的解决方案。十年前,费舍尔开始使用双硫腙作为分析检测器,用于检测许多矿物质,这是已知的能够与离子和其他元素的物理性质是蓝色的水晶黑色蓝色C₆H₅N = NCSNHNHC₆H₅e是一种含硫的化合物,是一个很好的配位体,双硫腙在体积测量方法是一种广泛使用的化合物。

灌溉是不溶于碱性溶剂和水如果容器是杂质将盐,但如果这是纯很好的溶解在有机溶剂,如氯仿、四氯化碳。双硫腙有许多应用程序的过程中提取元素,如银,铜,铅和锌(II)使用离子使用四氯化碳pH值(5.5)12,13]。它的医疗福利是其毒性攻击的能力细胞在前列腺,接触化疗的可能性及其对前列腺的攻击LD乐动体育官网癌症(14]。锌(II)离子估计通过多种方式,包括使用火焰原子吸收分光光度法的方法(15),顺序喷射系统(16),色谱法加上等离子体光学发射光谱法(ICP-OES) [17),毛细电泳与非接触式LD乐动体育官网电导检测(18)和吸附溶出伏安法在汞膜电极(19)等。

实验

装置

分光光度计劳动单光束分光光度计日本岛津公司uv - 1700,美国、聚四氟乙烯管道负载,流动细胞体积450μ酸度计,蠕动泵德国,丹佛仪器分析天平敏感,录音机笔西门子C1032击球员Ardeas 51自制的阀门,Ismatic。

化学物质

•标准股票1000 mg / l的锌(II)离子由溶解0.2086克氯化锌ZnCl吗?在水和稀溶液100毫升蒸馏水。

•1×10⁴mol / l的双硫腙溶液制备双硫腙的溶解0.00265 g 100毫升容量瓶的乙醇。

•准备的缓冲溶液PH值= 5在水中溶解醋酸0.4 g的所多玛,并从乙酸在水里溶解0.3 g,和50毫升稀释用水解决方案。

•SDS溶液0.01%由溶解0.01 g (SDS在100毫升水。

•trtionx - 100溶液0.01%由溶解0.01 g trtionx - 100在100毫升水。

结果与讨论

确定最大吸收波长

定义的最大吸收波长,利用紫外-可见光谱学被用来确定锌(II)离子的最佳条件复杂,结果所示图1。复杂的λmax 565海里。

FIA和新航单元的设计

单元参数影响的差异已经实现最终的评估方法。以下结果允许操作员选择不同操作条件。使用新设计中所示设计1和2。

研究影响类型中胶束

使用两种类型的中胶束的Triton x - 100和SDS阴离子(钠十二烷基硫酸盐)浓度为0.01 mol / l, (表1),证明利用SDS的媒介给最好的零形式和高度。

表1。影响介质类型的胶束在峰高锌(II)离子浓缩的。= 10 mg / l,反应线圈长度= 50厘米,Dithizon浓缩的。= 5×10⁵= 157.0 mol / l,采样体积μl,试剂体积= 141.3μl, SDS, tritonx FIA - 100 = 0.01%。

研究影响SDS浓度阴离子(十二烷基硫酸盐钠)

可测环境后SDS浓度选择的范围(0.05 - -0.002)mol / l, (表2和图2),浓度0.01%给最好的结果。

表2。SDS浓度的影响在峰高锌(II)离子浓缩的。= 10 mg / l,反应线圈长度= 50厘米,Dithizon浓缩的。= 1×10⁵= 157.0 mol / l,采样体积μl,试剂体积= 141.3μl, SDS = 0.01%,流量= 9.000 ml / min FIA单位。

流量的影响

流的影响大鼠的峰高的教训在1-13 ml / min (表3和4和图2和3)表明,流速为11.20毫升/分钟,优化速度之后,峰值的高度减少由于测量高度的敏感性下降流量,因为反应没有达到当增加了流量(20.]。

表3。流量的影响在峰高锌(II)离子浓缩的。= 10 mg / l,反应线圈长度= 50厘米,Dithizon浓缩的。= 5×10⁵= 157.0 mol / l,采样体积μl,试剂体积= 141.3μl, SDS在FIA单位= 0.01%。

表4。影响反应的线圈长度在峰高锌(II)离子浓缩的。= 10 mg / l, Dithizon浓缩的。= 5×10⁵= 157.0 mol / l,采样体积μl,试剂体积= 141.3μl, SDS在FIA单位= 0.01%。

FIA的样品体积的影响

不同体积的影响117.75 - -235.5μl样本观察样品的体积,筋疲力尽的最大峰高被发现157.0μl和它被选为最佳(表5,图4)。

表5所示。样品体积的影响在峰高锌(II)浓缩的。= 10 mg / l。反应线圈长度= 50厘米,Dithizon浓缩的。= 5×10⁵157.0 mol / l,试剂体积=μl, SDS = 0.01%,流量= 11.20 ml / min, FIA单位。

FIA的试剂体积的影响

不同体积的影响78.50 - -157.0μl,试剂体积,筋疲力尽的最大峰高被发现141.3μl和它被选为最佳(表6,图5)。

表6所示。试剂体积效应在峰高锌(II)离子浓缩的。= 10 mg / l,反应线圈长度)= 50厘米,Dithizon浓缩的。= 5×10⁵= 157.0 mol / l,采样体积μl, SDS = 0.01%,流量= 11.20 ml / min FIA单位。

试剂的浓度的影响

试剂的浓度在不同范围(0.5×10⁵×10⁶×10⁵在FIA) mol / l为了最大化峰值的高度。(表7和图6)显示试剂的作用浓度的峰高锌(II)离子。最大峰高与试剂了,峰高降低,形成双重峰,因此,5×10⁵mol / l试剂被选为进一步工作。

表7所示。试剂浓度的影响在峰高锌(II)离子浓缩的。= 10 mg / l,反应线圈长度)= 50厘米,Dithizon浓缩的。= 5×10⁵= 157.0 mol / l,采样体积μl,试剂体积= 141.3μl, SDS = 0.01%,流量= 11.20 ml / min, FIA单位。

在FIA校准曲线

参加链之间的离子浓度(0.01 -50)mg / l的最佳条件复杂的离子和离子浓度的变化(表8,图7)显示曲线的线性范围内2 - 10 mg / l。

表8所示。影响锌(II)离子浓度在峰高锌(II)离子浓缩的。= 10 mg / l,反应线圈长度= 50厘米,Dithizon浓缩的。= 5×10⁵= 157.0 mol / l,采样体积μl,试剂体积= 141.3μl, SDS = 0.01%,流量= 11.20毫升/分钟,在FIA单位,峰高的试剂在FIA单位= 2.3892厘米。

可重复性

重复性是通过注射熏陶相同浓度的锌(II)离子复杂。离子浓度5 mg / L和5×10⁵双硫腙mol / l (表9,图8)显示锌(II)离子的可重复性。提出了FIA的功效单位测定锌(II)离子从重复性的结果正好相反。

表9所示。重复性10 mg / l的锌(II)离子在FIA,反应线圈长度= 50厘米,Dithizon浓缩的。= 5×10⁵= 157.0 mol / l,采样体积μl,试剂体积= 141.3μl, SDS = 0.01%,流量= 11.20毫升/分钟。在FIA单位。

计算流动注射系统的建模速度

一个实验进行了计算分析样本的数量在小时后最好的条件下测定计算时间从注入的最大吸收值相关的浓度,如果发现所需要的时间的出现,这种吸收是51 s,因此建模速度是每小时70样品。

研究流动注射系统中某些离子的干扰

为了研究干扰的影响,大量的正面和负面的离子被送往决定他们的影响估算的过程溶解在一个酒鬼从胶束介质。正面和负面的离子研究(Cl^{- - - - - -},CH₃首席运营官^{- - - - - -},所以₄、有限公司_{2 -}F^{- - - - - -}、Cd、钙、锰、铜、铁)和离子(表10和11)。实施实验的浓度(50)mg / L 5 mg / L的离子在离子锌(II)离子溶于酒精中从一个酒鬼介质浓度的胶束和试剂5×10⁵mol / l。研究结果表明,离子不干扰锌(II)在提到浓度离子复杂。

表10。干扰的负面影响测定锌(II)离子。

表11所示。干扰的积极影响测定锌(II)离子。

测定分散

测量色散值在不同的样本区(10 - 5)mg / l锌(II)离子对FIA,两个实验都证实。混合后在第一个实验中,反应物(双硫腙和锌(II)离子,通过多方面的单位给连续反应,表明不存在色散影响的对流和扩散。

这个测量代表(H°)。实验第二包括注射不同浓度的锌(II)离子为FIA(10 - 5)和信号记录为H_马克斯。色散值(D)从这个实验可以计算这个方程。D = H°/ H_马克斯。这些值在分散的极限状态(表12,图9)。

表12。加感线圈长度对峰高的影响在锌(II)离子浓缩的。= 5 mg / l,反应线圈长度)= 15厘米,Dithizon浓缩的。= 5×10⁵= 157.0 mol / l,采样体积μl,试剂体积= 141.3μl, SDS在新航单位= 0.01%。

新加坡航空单位

流量的影响

流量的影响对峰高的教训在9到18毫升/分钟的范围(表12,图10)显示。流量为13.00 ml / min后优化率峰值的高度是减少由于测量高度的敏感性下降流量,因为反应没有达到当增加了流量(21]。

加感线圈在新航的效果

表13和图11所加感线圈长度的影响范围是20 - 40厘米的峰高阅读适当的加感线圈长度是30厘米,因为它提供了更大的敏感性。

表13。加感线圈长度对峰高的影响在锌(II)离子浓缩的。= 5 mg / l,反应线圈长度)= 15厘米,Dithizon浓缩的。= 5×10⁵= 157.0 mol / l,采样体积μl,试剂体积= 141.3μl, SDS在新航单位= 0.01%。

新航的反应线圈长度的影响

表14,图12所反应的影响线圈的峰高10 - 20厘米范围阅读合适反应线圈长度是15厘米,因为它提供了更大的敏感性。

表14。反应线圈长度的影响在锌(II)浓缩的峰高。= 5 mg / l, Dithizon浓缩的。= 5×10⁵= 157.0 mol / l,采样体积μl,加感线圈长度= 30厘米,试剂体积= 141.3μl, SDS = 0.01%,流量= 13.00毫升/分钟。在新航单位。

新航的样品体积的影响

不同体积的影响117.75μl - 235.5μl样本观察样品的体积,筋疲力尽的最大峰高20厘米,发现它被选为最佳(表15,图13)。

表15。样品体积的影响在峰高锌(II)浓缩的。= 5 mg / l,反应线圈长度= 15厘米,Dithizon浓缩的= 5×10⁵141.3 mol / l,试剂体积=μl,加感线圈长度= 30厘米,SDS = 0.01%,流量= 13.00 ml / min新航单位。

新航的试剂体积的影响

的影响不同的试剂体积μl 78.50 - 157.0μl观察试剂体积,筋疲力尽的最大峰高被发现141.3μl和它被选为最佳(表16,图14)。

表16所示。试剂体积效应在峰高锌(II)离子浓缩的。= 5 mg / l,反应线圈长度= 15厘米,Dithizon浓缩的。= 5×10⁵mol / l,加感线圈长度= 30厘米,样本体积= 157.0μl, SDS = 0.01%,流量= 13.00 ml / min新航单位。

试剂的浓度的影响

相同浓度的试剂系统FIA系统中采用新航,给最好的高度和最好的灵敏度是5×10⁵mol / l。

校准曲线的新航

参加链从离子浓度在0.5毫克/ l-25 mg / l锌的最佳条件复杂的形成和离子浓度的变化(表17,图15),显示曲线的线性范围内1 mg / l - 15 mg / l。

表17所示。反应线圈长度= 15厘米,Dithizon浓缩的。= 5×10⁵= 157.0 mol / l,采样体积μl,试剂体积= 141.3μl, SDS = 0.01%,流量= 13.00毫升/分钟,加感线圈长度= 30厘米,反应线圈长度= 30厘米的试剂峰高= 2.9927厘米新航单位。

新航的样品体积的影响

不同体积的影响117.75 - -235.5μl样本观察样品的体积,筋疲力尽的最大峰高20厘米,发现它被选为最佳(表18,图16)。

表18。样品体积的影响在峰高锌(II)浓缩的。= 5 mg / l,反应线圈长度= 15厘米,Dithizon浓缩的= 5×10⁵141.3 mol / l,试剂体积=μl,加感线圈长度= 30厘米,SDS = 0.01%,流量= 13.00 ml / min新航单位。

新航的试剂体积的影响

的影响不同的试剂体积78.50 - -157.0μl观察试剂体积,筋疲力尽的最大峰高被发现141.3μl和它被选为最佳(表19,图17)。

表19。试剂体积效应在峰高锌(II)离子浓缩的。= 5 mg / l,反应线圈长度= 15厘米,Dithizon浓缩的。= 5×10⁵mol / l,加感线圈长度= 30厘米,样本体积= 157.0μl, SDS = 0.01%,流量= 13.00 ml / min新航单位。

试剂的浓度的影响

相同浓度的试剂系统FIA系统中采用新航,给最好的高度和最好的灵敏度是5×10⁵mol / l。

校准曲线的新航

参加链从离子浓度在0.5 -25 mg / l c omplex锌形成的最佳条件和离子浓度的变化(表20,图18),显示曲线的线性范围内1 - 15 mg / l。

表20。反应线圈长度= 15厘米,Dithizon浓缩的。= 5×10⁵= 157.0 mol / l,采样体积μl,试剂体积= 141.3μl, SDS = 0.01%,流量= 13.00毫升/分钟,加感线圈长度= 30厘米,反应线圈长度= 30厘米。峰高的试剂在新航单位= 2.9927厘米。

可重复性

重复性是通过re-injection各处相同浓度的锌(II)离子。离子浓度10 mg / l, 1×10⁵从双硫腙mol / l (表21,图19)显示锌(II)离子的可重复性。提出了新航的功效单位测定锌(II)离子从重复性的结果正好相反。

表21。重复性的影响在峰高锌(II)离子浓缩的。= 10 mg / l,反应线圈长度)= 15厘米,双硫腙浓缩的。= 5×10⁵= 157.0 mol / l,采样体积μl,加感线圈长度= 30厘米,试剂体积= 141.3μl, SDS = 0.01%,流量= 13.00 ml / min新航单位。

测定分散

测量色散值在不同样本10区和5 mg / l锌(II)离子对新航,两个实验都证实。混合后在第一个实验中,反应物(双硫腙和锌(II)离子,通过多方面的单位给连续反应,表明不存在色散影响的对流和扩散。这个测量代表(H°)。实验二包括离子注入不同浓度的锌(II) 10、5 FIA和信号记录为H_马克斯。色散值(D)从这个实验可以计算这个方程。D = H°/ H_马克斯,这些值在分散的极限状态(表22,图20)。

表22。色散值锌(II)离子浓缩的= (5、10),mg / l,反应线圈长度= 15厘米,Dithizon浓缩的。= 5×10⁵= 157.0 mol / l,采样体积μl,试剂体积= 141.3μl,加感线圈长度= 30厘米,SDS = 0.01%,流量= 13.00 ml / min FIA系统。

干扰离子的影响

这种效应的一些行为(Cd^{2 +}、钙^{2 +}、锰^{2 +}、铜^{2 +}、铁^{2 +}、镍^{2 +})和阴离子(Cl^{- - - - - -},所以₄^{2 -},CH₃首席运营官^{- - - - - -}、有限公司₃^{2 -}F^{- - - - - -})测定锌(II)离子是5和50 mg / l为每个离子,并给结果之间不干扰锌(II)离子和离子干扰。

应用程序

这个申请的目标的确定锌(II)离子在制药样本。经济复苏所示的值表23。

表23。申请的决心锌(II)离子在制药样本。

国际汽联和新航单元的对比参数

研究中使用的方法获得的结果进行比较的决心锌(II)离子(注射方法FIA和新航)所示表24。

表24。对比国际汽联和新加坡航空单位的一些参数。

结论

从这项研究中得出结论,新航的复苏%单位从复苏% FIA高单位,这意味着,新航单位比FIA更准确的单位为测定锌(II)离子用双硫腙。

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