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磁性沸石的合成、特性和动力学研究纳米复合锆的吸附
- *通信:
- 莱拉Eskandari大学化学工程学院,Urmia技术,Urmia,伊朗,电话:00989388422745;电子邮件: (电子邮件保护)
收到:2018年6月11日;接受:2018年10月26日;发表:2018年10月31日,
引用:Eskandari L, Kheiri f .合成、特性和动力学研究磁性沸石纳米复合锆的吸附。化学抛光工艺印第安纳j . 2018; 13 (3): 126。
文摘
在这个研究中,磁性沸石纳米与micro-composite吸附剂,包括纳米与合成沸石斜发沸石和氧化铁微粒。天然斜发沸石凝灰岩是预处理和转化为微观和纳米粒子通过使用机械方法。然后,氧化铁纳米晶的制备纳米与micro-zeolite之后。样本用于描述吸附剂通过x射线衍射、x射线荧光、傅里叶变换Infra-Redspectroscopy,导数热重量分析法,扫描电子显微镜,透射电子显微镜,和振动样品磁力测定纳米与micro-composites评估了锆(Zr)去除水的解决方案。分析变量的影响,包括pH值、初始离子浓度、接触时间和温度。LD乐动体育官网过程遵循Pseudo-Second秩序(PSO)动能模型与h - k2的值1.596和1.396 meq-1磁性沸石纳米分散相(MZNC)和磁性沸石复合(MZC),分别。共的饱和磁化测量19.50 emu g1的磁分离后的样本促进吸附过程。的热力学值aAAAAAAG°和aAAAAAAH°代表Zr移除的吸热和自发的性质。
关键字
Micro-composite;纳米分散相;热力学;动能;等温线
介绍
锆是一种稀有元素广泛应用于先进的现代技术。在过去的几十年中,锆的独特的化学和物理性质导致了这个元素的广泛使用在冶金、外科器具和闪光灯泡的制造。除了为工业应用的能力,Zr今天主要生产适用于水冷式核反应堆。然而,满足人口需求的快速工业化利用重金属导致生态系统污染。处理重金属的特别关注是由于自己的固执和坚持在环境中(1,2]。锆是一种重金属与伟大的潜在风险对人类和其他生物的环境,因为它有很长的半衰期。离子交换过程是一个最有效的方法治疗重金属(3- - - - - -6]。在各种离子交换剂,沸石对去除污染物受到相当大的关注由于其高交换容量,低成本,并在全球范围内大量(6- - - - - -10]。考虑他们的大规模利用率、天然沸石似乎比合成同行由于他们的优势低成本、丰富和更少的化学污染在他们的生产造成的11]。微型沸石相比,nano-crystalline沸石有更强的离子交换能力,更快地交换动力学、大的表面积,和更多的可调疏。然而,尽管这些优势,将他们从媒介是一个重大的挑战。这可以通过使用磁选方法应对。通过应用微观或源纳米复合材料,这种新技术打开了一个更简单、更快,更准确的方法来移除元素。
刘叫海波等人合成磁性沸石NaA去除铜2 +和铅2 +(12]。沙玛。等人报道的吸附行为纳米晶体为Th丝光沸石4 +和欧盟+ 3(13]。E Chmielewska等人调查nano-FeO (OH)修改斜发沸石凝灰岩为除锑(14]。Faghihian出版社。合成一种新型PAN-zeolite删除Cs纳米复合材料+和老2 +从水的解决方案15]。在这项工作、磁性纳米与micro-composites合成和研究特点的Zr离开水解决方案的效率。与此同时,各种参数的影响,如pH值、初始离子浓度、接触时间、温度进行评估和优化。LD乐动体育官网此外,实验数据评估,不同的动能和等温线模型被采用。
实验的程序
试剂和设备
在这项研究中使用的化学试剂都是分析试剂级(AR级)。FeCl36小时2FeCl O(奥德里奇98%)24 h2O(奥德里奇99%)和氢氧化铵(奥德里奇28% - -30%的氨水)申请磁粉制备、锆被默克作为氯化锆提供。天然斜发沸石凝灰岩属于Semnan伊朗东北部地区。识别结构的纳米与micro-composites阶段是通过使用一个力量D8 x射线衍射仪。测定样品的化学成分通过PANalytical迷幻光谱仪谱分析。一个红外Prestige-21模型分光光度计(日本岛津公司、日本)是利用傅立叶变换红外光谱。Thermo-Gravimetric分析(TGA)的样品进行了使用梅特勒TG-50热分析仪的加热速度10°C min1。描述MZNC MZC磁性,振动样品磁强计(Meghnatis Daghigh盐沼公司、伊朗)使用。飞利浦em - 208透射电子显微镜是利用相关的图片。同时,icp - aes技术(GBC澳大利亚Integra XL)来指定Zr浓度。
预处理的斜发沸石
天然斜发沸石凝灰岩被转化成微米大小的颗粒破碎和磨粉玛瑙研钵和使用分析筛子筛分分离的粒子尺寸200 - 400μm。斜发沸石的纳米粉末通过机械粉球磨机方法(600 rpm, 6 h) micro-clinoptilolite粉。去除水溶性和磁性杂质,获得粉末在70°C在蒸馏水加热的电磁搅拌器8 h。到一个固定的含水量,粉末被存储在一个干燥器在饱和氯化钠溶液2周后离心法和干燥。
合成磁性沸石纳米和micro-composite
MZNC和MZC准备通过沉淀铁(III)和铁(II)在纳米与沸石粉末微粒的存在。氨水溶液(1米)被放置在一个圆底烧瓶和已知数量的纳米or micro-zeolite粉添加到氨溶液。混合物被有力的均质机械搅拌和缺氧冒泡的N2气体30分钟。氯化铁的解决方案(1米水)和氯化亚铁(2 M盐酸2 M)体积比为4:1是准备和混合在一起。铁(III) /铁(II)的解决方案是添加一滴一滴地nano -或micro-zeolite /氨混合物在搅拌混合大力N2的气氛。法制备的复合材料的分离是通过使用永久磁铁。最后,产品洗四次deionizeddeoxygenated水然后干50°C 5 h。
吸附实验
Zr的解决方案是由溶解2.6067克四氯化锆(ZrCl4在1000毫升蒸馏水)。2进行了调整的初始pH值添加盐酸和氢氧化钠。
吸附实验进行复合材料的搅拌0.05 g 10毫升的Zr的解决方案在一个恒温器旋转瓶。每个吸附实验后,磁性复合材料很容易隔离使用永久磁铁。icp - aes技术(GBC Integra XL)是用来衡量Zr后上层清液的解决方案的一部分。吸附Zr数量计算浓度差异之前和随后的吸附。
(1)
分配系数(Kd)计算如下:
(2)
问在哪里金属离子吸附的数量每单位质量的吸附剂(毫克当量g1);Ci和Cf是初始和最终的浓度(毫克当量l1),分别;m是吸附剂用量(g)和V是锆溶液的体积(L),不同参数的影响,包括初始Zr浓度、pH值的解决方案,联系时间,通过改变一个参数和温度测定一次,其他的不变。LD乐动体育官网
结果与讨论
表征MZNC
原始的XRD模式nano-clinoptilolite (NCP)和磁铁矿沸石纳米分散相(MZNC)所示图1。特征线在2θ值10.1°,11.4°,17.3°,23°,26°,28.2°,30.2°,32°35°,37°和39°模式(a)索引斜发沸石晶体结构数据(16]。这证实了样本用于这项工作的一个典型的斜发沸石相微孔组件。氧化铁是观察到的衍射线2θ值35.9°,42°、73°MZNC样品的x射线衍射模式(b)表明形成氧化铁的沸石结构(17]。的相对强度和线位置与沸石斜发沸石保持不变,代表,沸石的晶体结构复合制备过程中一直稳定。通过谢乐公式(18),合成的磁铁矿颗粒大小是22.4海里。
图1:纳米沸石的XRD模式(斜发沸石与参考模式)(a),和MZNC (b)。
沸石的化学成分和MZNC (表1)通过光谱仪分析。组合由19.86 wt. %铁2O3。目前沸石样品的硅/铝比率为4.85,这是与前面的结果一致,放置4 - 5.5的比例范围内19]。理论阳离子交换量(TCEC)估计的和可交换的离子,包括Na +, K +, Ca2 +,毫克2 +在沸石。TCEC和阳离子交换量(CEC) (表1)是由于这样的事实:一些抗衡离子网站在阳离子交换的沸石颗粒是不可用。
| 复合 | SiO2 | 艾尔2O3 | Na2O | TiO2 | K2O | 曹 | 分别以 | 地面读数 | 菲2O3 | 合作意向书一个 | 总 | 硅/铝 | TCECC | CECC |
| 斜发沸石 | 67.41 | 11.82 | 2.66 | 0.1 | 2.44 | 1.31 | 0.71 | 0.13 | 1.32 | 11.46 | 99.54 | 4.85 | 1.736 | 1.561 |
| MZNC | 53.21 | 9.28 | 1.92 | 1.096 | 1.48 | 1.25 | 0.71 | 留言。b | 19.86 | 12.01 | 99.81 | 4.87 | 1.335 | 1.218 |
一个损失点火
b但发现
c(毫克当量g1)
表1:沸石的化学成分和MZNC光谱仪获得的方法。
沸石的傅立叶变换红外光谱和复合记录的范围400 - 4000厘米1(图2)。水在1638厘米吸收带13000 - 3600厘米的范围内1证实了沸石的重要水化。乐队在1070厘米1被分配到内部的不对称伸缩振动模式,债券TO4四面体(T = Si和Al)。乐队在609年和465厘米1伸缩振动模式的兴起O-T-O团体和弯曲振动模式,债券,分别(20.]。沸石,相对应的区域(Si-O和Al-O)和(O-Si-O和O-Al-O)展示了强大的乐队,表明增加沸石的表面区域和铝硅酸盐的债券。相关的特征频带Fe-O-Fe氧化铁的债券必须出现在584厘米1(17]。
图2:红外光谱谱的斜发沸石和MZNC。
壳体曲线的微观,nano-zeolites MZC MZNC,四个减肥山峰50°C和120°C之间发生归因于吸附水的损失图3(一个和b)。280°C后,吸附剂表现出没有脱水山峰高达800°C,表明样本热稳定。
图3:壳体曲线斜发沸石和MZC。
图3 b:壳体曲线纳米斜发沸石和MZNC。
非晶的区别天然沸石样品的表面结构和纳米沸石斜发沸石均匀表面明显根据SEM图像图4(一个和b)。由于缺乏一致性和大范围的粒子尺寸,确定粒度分布不能准确地进行微型斜发沸石,根据(图4),但对于纳米级粒子中描述图4 b。同时,TEM图像显示氧化铁颗粒是纳米级的,绑定到nano-zeolite硅酸铝框架(图4摄氏度)。
图4 (a和b):SEM图像的沸石斜发沸石纳米斜发沸石(a)和(b)。
图4 c:TEM MZNC的图像。
这些新的复合材料的主要特征是他们的磁性,特征的一种振动样品磁强计在这项研究中图5。磁曲线显示没有磁滞回线和剩磁,MZNC表明良好的超顺磁的特性。零的剩磁确保没有保留磁化后的复合材料暴露在外部磁场后,他们可能会因此re-dispersed消除磁场。纳米复合材料表现出的饱和磁化强度约为19.50 g emu1在298 K。这个值验证了足够的磁性MZNC永久磁铁所吸引。
图5:MZNC的磁滞回路。
实验条件对吸附过程的影响
pH值的影响
pH值的影响在Zr天然沸石去除,MZC, MZNC pH值< 3.5 (Zr) = 1.5 -10更易与L1所示图6。结果显示吸附容量的增加与pH值增强吸收过程的性质。以恒定浓度为0.01 mol L1锆溶液,观察到的最大吸附容量是pH = 2。高pH值没有检查由于锆沉淀在pH > 3.5。在吸附过程中使用沸石斜发沸石,H之间的激烈竞争3O+、锆离子交换网站减少吸收了H3O+离子由于其小尺寸、高离子的机动性,因此高渗透能力,特别是在酸性博士的减少和增加竞争和吸收能力预计H浓度下降3O+。吸收能力的提高过程一直持续到pH = 2。在下一步中,实现稳定的速度吸收后消除水合氢离子的竞争。
图6:Zr的pH值对吸附的影响。
接触时间的影响LD乐动体育官网
斜发沸石LD乐动体育官网的接触时间影响,MZC MZNC Zr吸附进行了研究在浓度为0.01 mol L1在25°C Zr型解决方案。所示的结果图7。吸附剂,24小时后达到平衡。山坡上的曲线,得出吸附率已经快开始时,成为慢反应的进展。MZNC引起的吸收速度如此之快,超过80%的最大吸收能力、锆在第一次获得了3个小时。离子交换反应24小时之后,这个实现吸附剂和吸附能力是固定的。因此,这一次被选为最佳的纳米复合材料的接触时间。LD乐动体育官网这些结果表明,吸收速度引发的各种速度比那些引起micro-composite和斜发沸石。这种高吸收率可以归因于纳米沸石颗粒的尺寸。
图7:接触时间对吸附的影响LD乐动体育官网Zr型斜发沸石,MZC, MZNC。
吸附的动力学和热力学
的四个不同的模型符合一级方程式(卵圆孔未闭),pseudo-second-order方程(PSO), Elovich方程,intra-particle扩散被应用于评估吸附动力学。从批处理实验获得的实验数据符合后测试这些模型。
一般来说,一个卵圆孔未闭方程可以表示如下:
(3)
量化宽松和qt离子吸附量每单位质量的吸附剂(毫克/克)在平衡和在任何时间t,分别和k1卵圆孔未闭吸附的速率常数(最小值1)。k的值1确定和量化宽松的斜率和截距块日志(qe-qt)与t。结果中列出表2。虽然没有非常低均获得R值2计算量化宽松政策不符合实验数据。因此,吸附过程不遵循卵圆孔未闭模型。PSO的动能的线性形式模型写如下:
| 吸着剂 | 量化宽松政策(exp)。(×101)(meqg1) | 符合一级模型 | pseudo-second-order模型 | |||||
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| k1(×101) (h1) |
量化宽松政策(定理)。(×101) (meqg1) |
R2 | k2 (meqgydF4y2Ba1h1) |
量化宽松政策(×101)(微地震g1) | h (×101) (毫克当量g1h1) |
R2 | ||
| 斜发沸石 | 6.8 | 1.644 | 2.675 | 0.9575 | 1.072 | 7.032 | 5.3036 | 0.999 |
| MZC | 6.2 | 1.285 | 1.337 | 0.9647 | 1.396 | 6.215 | 5.393 | 0.9978 |
| MZNC | 8.9 | 1.863 | 4.212 | 0.8648 | 1.596 | 9.027 | 13.005 | 0.9997 |
表2:符合一级动力学参数和pseudo-second-order动力学模型。
(4)
最初的吸附率可由以下公式计算:
(5)
k2是PSO吸附的速率常数(g /毫克/分钟)。的计算值k2量化宽松政策,和h值和相关系数(R2列出)表2。k的比较2值表示一个快离子吸附到MZNC比到MZC和斜发沸石。
的intra-particle扩散影响离子交换的总速率由协会证明吸附离子的数量和时间的平方根。intra-particle方程扩散模型表现出如下:
(6)
Kdiff的速率常数是intra-particle吗扩散(毫克/克/分钟)和C代表拦截。结果就是明证,intra-particle扩散不能提供一个在吸附过程的速率决定步骤(表3)。Elovich方程给出如下:
| 吸着剂 | Elovich模型 | Intra-particle扩散模型 | ||||
|---|---|---|---|---|---|---|
| α(×101)(微地震g1h1) | β(微地震1) | R2 | kdiff(×102)(meg g1h1/2) | C (×102)(微地震g1) | R2 | |
| 斜发沸石 | 38.904 | 10.8565 | 0.9014 | 6.663 | 26.82 | 0.6481 |
| MZC | 32.633 | 11.737 | 0.8793 | 6.093 | 24.33 | 0.6446 |
| MZNC | 14.928 | 62.037 | 0.6347 | 7.436 | 44.89 | 0.4914 |
表3:Elovich和intra-particle的动力学参数扩散模型。
(7)
qt的吸附能力在时间t;是初始吸附率Elovich方程(毫克/克/分钟),和参数b是表面覆盖和激活的程度有关能源对化学吸收作用(g /毫克)。斜率和截距的计算常数qt的情节与ln t中列出表3。比较的量化宽松政策和相关系数计算动力学模型表明PSO方程最佳匹配与实验数据。这些结果表明,吸附率已经被化学吸附过程控制(21]。
吸附热力学
吸附温度对Zr去除效果的研究在五个不同的温度。吸附能力增强,增加温度(图8)。热力学参数,包括焓变化(ΔH°)和熵变化(ΔG°)可以获得使用范托夫方程:
图8:温度对Zr吸附的影响到斜发沸石,MZC MZNC。
(8)
一块宣布与1 / T所示图9。免费的能源吸附的变化(ΔG°)计算如下:
图9:范霍夫情节Zr到斜发沸石的吸附,MZC, MZNC。
(9)
总结了热力学参数计算表4。自从ΔH°价值观是积极的,吸附过程是吸热的。积极的价值观ΔS°建议随机性在固体/溶液界面吸附过程中增加了。的负面价值观ΔG°表明Zr吸附反应是自发的。减少ΔG°值随着温度显示,自发吸附的性质是直接与温度成正比。因此,吸附过程是喜欢当温度增加。绝对值越大的ΔG°MZNC MZC相比,斜发沸石表明吸附前的Zr更青睐。
| ΔG°(kJ摩尔1) | ΔS°(kJ摩尔1K1) | ΔH°(kJ摩尔1) | 吸着剂 |
|---|---|---|---|
| -7.21 | 34.51 | 3.07 | 斜发沸石 |
| -6.98 | 34.87 | 3.41 | MZC |
| -8.001 | 37.1 | 3.05 | MZNC |
表4:Zr吸附的热力学参数。
吸附等温线
调查初始浓度的影响,不同浓度的Zr的解决方案是平衡常数的吸附剂(图10)。最初的快速吸附是紧随其后的是一个缓慢的方法来平衡在更高的浓度。三种等温线模型,包括朗缪尔,弗伦德里希,Dubinin-Radushkviech (dr)模型是用来检查实验数据。
图10:不同初始离子浓度对Zr吸附的影响到斜发沸石,MZC MZNC。
朗缪尔等温线模型
朗缪尔等温线假设在吸附剂吸附发生在特定的同类网站。这模型表达的是:
(10)
问在哪里o表示饱和吸附容量(毫克/克)和b代表了朗缪尔吸附常数与自由能计算斜率和截距(表5)。Ce / qe的情节与Ce所示图11。朗缪尔等温线的重要参数是无量纲的常数,RL,可以计算如下:
图11:朗缪尔吸附等温线图的Zr型斜发沸石,MZC MZNC。
| 等温线 | 吸着剂 | 模型参数 | |||
| Qο(mg g1) | b×103(L毫克1) | RL×103 | R2 | ||
| 朗缪尔 | 斜发沸石 | 195.31 | 11.56 | 18.6 | 0.9972 |
| MZC | 188.67 | 8.096 | 26 | 0.9964 | |
| MZNC | 270.27 | 8.375 | 25 | 0.9968 | |
| 模型参数 | |||||
| n | Kf (mg g1) | R2 | |||
| 弗伦德里希 | 斜发沸石 | 2.18 | 630.23 | 0.9268 | |
| MZC | 2.09 | 497年 | 0.9717 | ||
| MZNC | 2.189 | 808.7 | 0.9274 | ||
| 模型参数 | |||||
| β(×109)(摩尔2kJ2) | qm(更易与克1) | E (kJ摩尔1) | R2 | ||
| dr | 斜发沸石 | 6.00 | 1.003 | 9.32 | 0.9771 |
| MZC | 6.00 | 1.001 | 8.97 | 0.9717 | |
| MZNC | 6.00 | 1.012 | 9.506 | 0.9628 | |
表5:Zr吸附的吸附等温式的参数。
(11)
C0代表最高的初始金属离子浓度(毫克/升)。这个参数的值表明不利(RL > 1),线性(RL = 1),有利(0 < RL < 1),和不可逆(RL = 0)类型的吸附等温式22]。
获得的数据证实,Zr吸附是有利的。的最大吸附容量MZNC锆去除比较与其他吸附剂的文献报道(表6)。MZNC被描述离子吸附容量高。另一方面,磁复合材料可以很容易地分离的解决方案使用永久磁铁。
| 吸着剂 | Qm(“万人迷”女友1) | 参考 |
|---|---|---|
| 斜发沸石 | 83.12 | 6 |
| 革盖菌属多色的 | 71.00 | 24 |
| 米糠 | 50.00 | 25 |
| 柑橘皮浪费生物质(CPWB) | 42.02 | 26 |
| 磁性沸石复合 | 188.67 | 这项工作 |
| 磁性沸石纳米复合 | 270.27 | 这项工作 |
表6:Zr一些吸附剂的吸附容量。
弗伦德里希等温线模型
弗伦德里希等温线模型使假设多层吸附发生在异构表面。这个模型被用来估计吸附过程的强度和相对吸附能力。弗伦德里希方程的线性形式显示如下:
(12)
Kf表示弗伦德里希常数相关的吸附容量和n显示常数与吸附过程的强度有关。弗伦德里希等温线所示图12和他们的常数中表示表5。弗伦德里希常数(n)大于其团结,表明吸附过程的越来越倾向发生与离子浓度的升高。Kf MZNC价值更高的MZC相比,斜发沸石,确凿的吸附剂的吸附趋势走向MZNC更大。
图12:弗伦德里希等温线图Zr到斜发沸石的吸附,MZC MZNC。Dubinin-Radushkviech等温线模型
dr等温线是用来区分物理和化学吸附的离子和估计的表面自由能吸附。给出相关的方程如下:
(13)
在qm最大吸附容量(mequiv / g);dr常数相关吸附能源(摩尔2/ K / J2),e是波兰尼的潜力。
(14)
其中R是气体常数(kJ1摩尔1 k)和T是绝对温度(K), dr等温线是策划图13和获得的参数表示表5。在一个解决方案,1摩尔的离子转移从无穷吸附剂的表面,它的自由能源被称为是能源吸附(E),计算如下:
图13:dr的吸附等温线图Zr型斜发沸石,MZC MZNC。
(15)
E的大小范围内分裂到8 - 16个焦每摩尔的表明,吸附过程是通过离子交换作用。相关的反应机理可以大肠当E值的大小是分裂到8 - 16个焦每摩尔的范围内,其次是离子交换吸附过程,但当E < 8.0焦每摩尔,身体力量负责过程(23]。
结论
magnetite-zeolite纳米与micro-composites合成,表征和评价、锆离开水的解决方案。共代表较高的阳离子交换能力,对锆、高选择性和快速吸附动力学的micro-composite沸石相比。显示的共吸附容量增加26.9%。动力学研究结果表明,初始吸附率和速率常数是当使用了各种大而不是micro-composite。扫描仪的结果验证了足够的磁性纳米与micro-composites的优势来吸引一个磁场。该算法模型给一个更好的相关性与实验动力学数据与卵圆孔未闭模型相比,确认化学吸附的主要过程。热力学参数的值表明吸附过程的吸热和自发的性质。
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