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果胶从Cucurbita moschata南瓜中果皮

*通信:

Jose de Souza R R
Departament有机和无机化学、联邦大学西阿拉,福塔雷萨,西阿拉,巴西
电话:+ 55 85 3366 - 9367
电子邮件: (电子邮件保护)

文摘

南瓜一直被认为是一个伟大的自然来源和低成本的果胶和被认为是应用程序的功能性食品在食品和制药配方。在这项工作,low-methoxyl果胶提取南瓜Cucurbita moschata物种通过酸水解和化学技术的特征。红外光谱学特征孤立的果胶,1 h、13 c核磁共振、凝胶渗透色谱、元素分析、流变学和金属的决心。1 h核磁共振被用来量化的DM 44%。确定分子质量为9.5×105克/摩尔。连续剪切流变研究果胶的解决方案显示剪切稀化行为和凝胶形成钙离子的存在。结果表明,这个南瓜果胶可以用于食品和医药ionotropic凝胶配方。

关键字

果胶;南瓜;核磁共振;流变学;GPC

介绍

南瓜是一个基本的食物,有一个社会和经济为社会角色等功能元素维生素这是一个低成本的果胶来源(1- - - - - -5]。一些作者也报道了南瓜果胶提取和描述为工业或制药应用程序(1,6- - - - - -10]。果胶是一种复杂的分子存在于所有的植物细胞壁的结构(11]。多糖由聚合物含有半乳糖醛酸、鼠李糖、阿拉伯糖、半乳糖和其他不同的单糖和它是公认的三大高分子成分homogalacturonan, rhamnogalacturonan我和rhamnogalacturonan II (12,13]。的组成、结构和生理特性可以影响提取果胶的条件以及源、位置和其他环境因素。提取果胶的网络必须被打破。这可能涉及到提取与钙螯合剂、稀释基地,或稀酸。另外,使用酶促降解多糖的碎片可以被释放。果胶的提取通常从柑橘类水果,苹果果渣。是传统上用作胶凝剂的果冻和果酱,它还可以作为增稠剂、胶凝剂,稳定剂,乳化剂,cation-binding剂等。14]。它是许多食品上市的成分之一。

果胶是一种生物聚合物尤其有价值的医药、食品生产和应用在生物活性封装和喷雾干燥,ionotropic凝胶和其他配方(15- - - - - -18]。果胶还提供健康消费者福利,例如,他们日益被看成是基质的重要前体胃肠功能和结构。富含纤维的食物,比如果胶,瓜尔豆牙龈和淀粉通常推荐给糖尿病患者,因为他们可以减少血糖反应,从而减少胰岛素的需要(19]。多糖也有效降低血液中的胆固醇水平,去除重金属离子从身体,稳定血压,和恢复肠道功能(20.]。寻找新的果胶原料科学和工业是一个重要的任务(21),尤其是来自丰富的和低原材料成本。在这个工作中,从南瓜中提取果胶Cucurbita moschata物种并通过不同的技术特征。

实验

提取果胶

果胶的提取质量约5公斤的南瓜果肉被压在一个榨油机类型新闻(INCOMAP、巴西)迫使调整805 n .南瓜中果皮和用于处理果胶提取(约。209克),加工中果皮干燥在烤箱60°C 12小时形成一个粘贴,用于提取过程。提取的酸水解,2 L 0.1 mol / L盐酸溶液是稳定在65°C,之后,大约。200克南瓜果肉添加到解决方案,让提取2小时。与乙醇沉淀和洗涤后PA (1:10-solution:乙醇),过滤和冷冻干燥,4.7 g的果胶。净化后的透析膜保持2.5 g的果胶,用于进一步分析(收益率计算大约的南瓜干纤维。6.9%)。

红外光谱学(红外光谱)

傅里叶变换红外光谱(IR)果胶记录用日本岛津公司红外分光光度计(8300型)400厘米的范围⁻¹和4000厘米⁻¹KBr颗粒。

¹H和¹³C核磁共振(NMR)

核磁共振光谱的0.1% (w / v)解决方案₂O记录在70°C的傅里叶变换力量皇冠DRX 500光谱仪逆多核的梯度探头配备z-shielded梯度线圈,和硅谷图形。钠2,2-dimethylsilapentane-5-sulphonate (DSS)被用来作为内部标准(0.00 ppm¹H)。

凝胶渗透色谱法(GPC)

峰值摩尔质量(M_pk果胶是由凝胶渗透色谱法(GPC)用日本岛津公司仪器(超线性列水凝胶,7.8×300毫米),在室温下,流量0.5 mL / min,多糖的浓度0.1% (w / v)和0.1 mol / L NaNO₃作为溶剂。一个微分折射计被用来作为检测器。洗脱体积是纠正使用内部标记乙二醇为11.25毫升。支链淀粉样品(Shodex电工)的摩尔质量5.9×10³,1.18×10⁴,4.73×10⁴,2.12×10⁵和7.88×10⁵克/摩尔被用作标准。

元素分析:蛋白质含量

的元素分析碳、氢和氮的南瓜果胶进行了使用分析仪卡洛ERBA EA 1108。

流变测量(REO)

REO都使用一个高级流变仪执行AR550 (DP联盟)。几何锥板(40毫米直径和0°角59“1”)是用于测量的连续流。连续流的粘度是决定在25°C的剪切范围1 - 100 s¹。果胶水溶液的浓度为1% (w / v)准备解散前多糖在一夜之间测量。果胶钙/钙溶液溶解1% (w / v),一个小时前的流变实验。完整的钙溶解后,系统平衡应用。20 - 30分钟。

通过电感耦合等离子体原子发射金属含量测定光谱法(ICP-OES)

金属内容量化了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP),包含三个步骤:样本开放,建设标准曲线和金属分析。一个优秀的分光光度计模型最适条件4300 DV是用于测量。

结果与讨论

红外光谱法

概述果乐动体育在线胶所示的红外光谱图1。光谱的“指纹”地区(约。2000厘米¹)包括1200厘米的区域¹-1800厘米¹如图所示(22]。乐队在1743厘米¹表明非电离的伸展运动组C = O羧酸(甲基化或质子化了的)。其电离(形成的盐)导致他们的消失,和伸展的首席运营官方式的出现^{- - - - - -}在约。1600 - 1650厘米¹和1400 - 1450厘米¹分别为(22]。甲基化的程度(DM)被定义为酯组的数量相比,酸的总量组和carboxylicester。红外光谱谱可以有用的描述羧酸组的状态但核磁共振可以在DM计算给出更精确的结果。

DM的决心¹H核磁共振(NMR)

对于DM的决心,我们使用Grasdalen DM测定的方法¹H NMR。通过使用这种方法(23,24),可以描述果胶有特定的DM,和具体的胶凝性质依赖于DM (23- - - - - -25]。DM的决心,H-5毗邻酯(我的积分_COOMe的积分之和)与H-5毗邻酯(我_COOMe)和H-5毗邻羧酸盐(我_{首席运营官,})。由于信号的距离(或重叠)的h和H-5COOM_e,只有可能确定完整的h和H-5COOM相结合_e(我_H1+我_COOMe)。DM的值被计算为44% (图2分为low-methoxyl)和果胶。Low-methoxyl果胶已经研究了生物活性封装应用程序使用ionotropic凝胶方法(15,17,26]。我们也可以观察光谱的多糖,一个非常大的信号在3.81 ppm相关甲基羧基组半乳糖醛酸。约2.1 ppm信号与乙酰基有关,没有观察到果胶。还有其他信号相关D-galacturonic酸:h, 5.09 ppm;2、3.76 ppm;H-3 3.97 ppm;H-4 4.41 ppm;H-5, 4.68 ppm (27]。

果胶的特性¹³C NMR

的光谱¹³C核磁共振果胶的示例所示图3。信号频谱的多糖,约53.5 ppm被分配到甲基基团羧基组半乳糖醛酸(28,一个信号在173 ppm是归因于羧基组与甲基(29日]。主要和小信号之间可以观察到该地区60 ppm和110 ppm。半乳糖醛酸(棉酚)作业中突出显示图3。主要的迹象被分配到D-galacturonic酸而分配给D-galactose迹象越小,所示(表1)[27,30.]。这些化学变化是在良好的协议与相关果胶的模式研究了玉城丹尼等。也没那么强烈的信号arabinan、鼠李糖和半乳糖体(30.),但这些信号不强烈的半乳糖醛酸相比的。

表1:作业的山峰¹³果胶多糖C频段。

凝胶渗透色谱法(GPC)

GPC色谱(图4)果胶示例展示了一个宽峰(洗脱体积6.9毫升)与肩膀(洗脱体积7.5毫升)。峰值摩尔质量(M_pk使用支链淀粉多糖的估计(中性多糖)标准的阴谋。考虑到果胶是一种聚电解质,它预计洗提低体积比中性高分子具有相同的摩尔质量。这是由于连锁加劲和程度上,由于静电斥力的羧酸盐组。估计米_pk主要的分数是9.5×10⁵克/摩尔。所以,果胶的摩尔质量等于或低于该值的主要部分。果胶发表摩尔质量值范围从1.4×10⁵1.68×10⁶(31日- - - - - -34]。肩膀表明存在2×10的摩尔质量的一小部分⁵克/摩尔。

元素分析和金属的决心

百分比的C、H和N确定南瓜果胶34.24%,分别为6.38%和0.46%。量的蛋白质(2.7%)获得了使用转换因子等于5.85。Azero和安德拉德的价值5.4%的蛋白质果胶从柑橘皮中获得的价值决定同意什么南瓜果胶。量化的金属在示例解决方案分析了电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP)有关信号的平均强度值与标准曲线的方程(35]。金属含量最高的被发现的钙(2842 ppm),紧随其后的是钾(987 ppm)和钠(477 ppm)。的钙含量表明,部分酸含量的果胶样品可能在形式作为齿形的钙盐。这些金属的果胶的存在可能是相关的,因为它们是人类饮食的一部分。

流变学测量:与钙离子的交互

果胶的流动曲线所示图5。果胶溶液表现出剪切稀化行为以及钙离子的存在为1%,显示在高粘度值低剪切率、粘度值随剪切速率的增加。在果胶/钙溶液的粘度值增加是由于凝胶的形成。Ca之间交叉连接形成^{2 +}和带负电荷的羧基HG,形成的结构称为“Egg-boxes”结区,non-methoxylated半乳糖醛酸残块相互作用与钙离子具有特定职位适应蛀牙(Braccini和佩雷斯,2001)。提高剪切率值我们可以观察到破坏的果胶/钙凝胶网络实现值类似果胶溶液在81年代¹。

结论

红外光谱学确定了多糖。¹H核磁共振是有效的量化的DM果胶样品。DM样本的44%¹H,特点是low-methoxyl果胶。通过¹³C核磁共振光谱,不同组的聚合物被确定在果胶多糖链。分子质量是由GPC高峰值为9.5×10⁵克/摩尔。连续剪切流变研究果胶溶液呈现剪切稀化行为和高粘度值果胶钙/解决方案展示的形成果胶链之间的相互作用和钙离子凝胶网络结构。观察到在果胶/钙流变研究以及low-methoxyl DM决定,南瓜果胶可用于生物活性封装使用ionotropic凝胶过程元素分析,蛋白质和金属K争辩,Na和Ca也确定了南瓜果胶样品。孤立的果胶可以用于应用在食品和制药配方。

确认

作者想表达他们的感谢CNPq财政支持,在联邦大学的CENAUREMN西阿拉执行核磁共振分析。

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