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混合填料对形态的影响、机械和热性能的ABS / PP共混

*通信:

Malathi米,凝聚态研究实验室,在20,维特大学Vellore, Tamilnadu,印度,电话:+ 919442410832;电子邮件: (电子邮件保护)

文摘

本研究的目的是了解混合填料在机械和热性能的影响的80/20 (wt / wt)丙烯腈丁二烯苯乙烯(ABS) /聚丙烯(PP)混合及其复合材料双增容剂的存在。在这项研究中,三个填充材料。埃洛石纳米管(HNTs),炭黑(CB)和插入石墨(IG)。不同浓度的这些填充材料的组合与ABS / PP混合使用melt-mixed计数器旋转双螺杆挤出机注塑紧随其后。最大拉伸模量和冲击强度是CB和搞笑增强ABS / PP混合双增容剂的存在。拉伸模量和冲击强度的增强是由于熔体之间的界面反应顺丁烯二酸酐(MA)的增容剂三聚氰胺和胺组,选择定位的混合填料在PP阶段,在形态学细化,PP的结晶度百分比增加阶段和形式的PP晶体的形成。热稳定性增加混合填料增强ABS / PP混合存在双重增容剂比纯粹的混合。因此,CB和搞笑增强ABS / PP共混可用于制造汽车仪表盘将增强的拉伸和冲击性能。

关键字

聚丙烯(PP);混合;复合材料;埃洛石纳米管(HNTs);炭黑(CB);插入石墨(IG)

介绍

融合了聚丙烯(PP)和丙烯腈丁二烯苯乙烯(ABS)正在调查为各种应用程序(1- - - - - -7]。ABS / PP混合形成粗糙形态没有增容剂。增容剂的存在,ABS / PP混合精制的形态。有各种不同类型的增容剂用于形态学的细化的ABS / PP共混7- - - - - -11]。帕特尔et al。7,8)合成嫁接丙烯酸(AA)和2-hydroxyethyl丙烯酸甲酯(2 -)页链。这些接枝聚丙烯链当与ABS / PP混合改进形态学、混合,随后改进的拉伸和冲击性能。此外,嫁接顺丁烯二酸酐(MA)、苯乙烯丙烯腈(SAN) / PP、和马嫁接在styrene-ethylene butylene-styrene(实用)链也改进形态学的ABS / PP混合,随后改善力学性能(6,9,10]。最近,Kubade et al。11,12马]利用双重增容剂PP接枝(PP-g-MA)和实用嫁接马(SEBS-g-MA)在ABS / PP共混改性和未改性埃洛石纳米管(HNTs),并显示显著改善拉伸和冲击性能比较uncompatibilized ABS / PP混合。因此,在这个工作中,PP-g-MA和SEBS-g-MA作为增容剂已经被选中了。聚合物混合聚碳酸酯(PC) / ABS、聚苯乙烯(PS) /聚(氧化2 6-dimethyl-1 4-phenylene) (PPO)和ABS混合用作汽车内饰材料(6]。PPO, PS, ABS工程热塑性塑料,这些成本聚合物PP等与商品聚合物高。因此,PP, ABS的混合是一个有吸引力的低成本的选择。

新增的两个或两个以上的填料在聚合物基质中是最快得到研究者的关注,因为单一的增强填料不满足多功能需求(13- - - - - -20.]。此外,填充材料被添加到进一步提高聚合物的性质矩阵。最近,炭黑(CB)和微碳纳米管(MWNT)添加到聚合物基质改善电气和机械性能21,22]。在增加聚合物的机械性能的上下文中矩阵,MWNT随着粘土或其他填料也补充说23- - - - - -26]。从文献综述,很明显,添加两个填料有协同效应增加聚合物复合材料的机械和电气性能。因此,明智的选择填充材料可以影响机械、电气和热性能的聚合物复合材料。

在这个工作中,使用三个不同的填料。他们是炭黑(CB)、埃洛石纳米管(HNTs)和插入石墨(IG)。HNTs是刚性填料等柔性填料相比,碳纳米管(CNT)。HNTs与哦微层表面官能团(11]。因为存在的官能团和弱HNTs之间的范德华力;HNTs很容易分散在聚合物基质。CB填充材料在聚合物混合用于修改的电气和机械性能2,3]。CB很容易分散在PP基体,由于灵活的PP链和界面张力不同页和CB之间低。石墨是分层排列的石墨烯片间距为3.34 a。有机分子可以插入到空间分离层间距。Aminotriazines(三聚氰胺)强烈吸附在石墨烯(27]。石墨间使用机械活化与三聚氰胺是称为插入石墨(IG)这项工作。HNTs和CB商业上可用低成本。MWNT商业上可用,但比石墨成本非常高。自从三聚氰胺是商用化学;IG准备使用三聚氰胺和石墨可以显著低MWNT相比成本。使用CB的各种组合,搞笑和HNTs可以影响ABS混合/ PP的力学性能。此外,三聚氰胺的使用插入石墨填料在聚合物矩阵是第一次尝试这个工作。本工作使用的填料组合HNTs / CB HNTs /搞笑和CB /搞笑。这种组合的混合填料增强聚合物混合或聚合物复合材料没有尝试。本文的目的是评估的角色不同的填料组合在ABS / PP混合的机械和热性能。最好的组合填料在影响ABS / PP共混可以在商业上很有吸引力的机械和热性能的填充物在大规模的可用性。

实验

材料和复合材料制备

填充材料的细节聚合物用于这项工作进行了总结表1。这些材料在真空干燥箱干燥在80°C处理。最初,混合填料和聚合物被预拌机械,然后使用双螺杆挤出机挤压。挤出机使用的计数器旋转17 L / D型和螺旋直径25毫米(s . c·戴伊& Co .)、印度)。挤出机是在155-210-240°C和螺杆速度是10 rpm。双螺杆挤出机挤压链从被使用托盘堆垛机。的碎颗粒复合材料注塑准备拉伸,影响和易燃性试验标本。Mini-injection成型机(s . c·戴伊& Co .)、印度)被用来准备拉伸、冲击和易燃性测试标本;和这台机器是在230°C的温度和压力的7条。混合填料的组成细节增强ABS / PP混合所示表2。搞笑是准备使用球磨在200 rpm 6小时通过添加三聚氰胺和石墨的配给3:1。

表1:编码的混合填料增强ABS / PP混合。

表2:各种材料用于这项工作。

描述

各种表征技术用于的细节特征的混合填料增强ABS / PP混合进行了总结表3。高分辨率透射电子显微镜(HRTEM) JEOL JEM 2100被用来描述混合填料的形态。页的晶体结构发展阶段的ABS / PP共混及其复合材料使用x射线衍射(XRD)特征。使用XRD D8的进步,力量和运营在入射x射线(λ= 1.54海里)和扫描范围的10°- 70°。ABS / PP共混及其复合材料的结晶行为特点是使用差示扫描量热法(DSC)使用Exstar 6200 RT仪器。heating-cooling-heating周期的数据记录中的所有样本温度范围从25°C到240°C的扫描速率10°C /分钟在氮气氛。结晶度(X_c)的PP阶段计算从规范化的熔化热(ΔH的比率_米,规范)第二加热运行100%晶体的熔化热PP、(ΔH_米)100%。(ΔH_米)100%为207 J / g (11]。热稳定性表征进行了使用热重分析(TGA) Exstar 7020 RT仪器。数据记录的温度范围25°C到900°C,在10°C的加热速度/分钟在氮气氛。微分热重(壳体)获得通过原始减肥的一阶导数数据依赖的温度。傅里叶变换红外光谱学(红外光谱)进行了调查增容剂和填料之间的化学反应。光谱的记录与日本岛津公司红外Affinity-1波数从400厘米¹到4000厘米¹(分辨率1厘米¹)。拉伸试验的混合填料增强ABS / PP共混及其复合材料万能试验机测试,Instron根据ASTM D638 (8801)。测试的影响混合填料增强ABS / PP共混及其复合材料测试CEAST英斯特朗)(摆锤式冲击试验机根据ASTM月un-notched标本。扫描电子显微镜(SEM)分析与日立S3400在15千伏金溅射。

表3:各种表征技术用于这项工作。

结果与讨论

聚合物共混力学性能取决于形态学处理过程中发展起来的。一般来说,聚合物共混的形态学特点是cryofracture聚合物混合其次是蚀刻的聚合物在溶剂中,然后,扫描电镜观察。在这个工作中,ABS / PP混合及其复合材料样本使用液氮脆性断裂;此后ABS / PP混合和复合材料被蚀刻在一个沸腾的四氢呋喃移除ABS阶段。蚀刻的SEM图像样本所示图。1。纯混合和混合填料增强ABS / PP共混显示矩阵液滴形态的形成。相比纯混合,混合填料增强ABS / PP共混显示形态学的细化。鉴于知道背后的原因形态学的细化混合填料增强ABS / PP共混,重要的是要知道的分散混合填料在PP、ABS阶段本地化。在这方面,解决实验进行。解实验,3通用的小托盘的填料和混合填料增强ABS / PP共混在二甲苯和四氢呋喃分别以加热溶解PP, ABS。图。2显示了个人的解决方案的照片填料和混合填料增强ABS / PP混合。图。2在PP阶段,显示了选择性的本地化HNTs描绘的黄色溶液溶解HNTs / PP在二甲苯;图2 b。显示了CB的选择性定位在页阶段描绘从解散CB / PP的黑色颜色解决方案在二甲苯;图2 c。显示了搞笑的选择性定位在页阶段描绘从解散搞笑的黑色颜色解决方案/ PP为个体填料增强ABS / PP混合二甲苯。图2 d。- - - - - -2 f显示了混合填料增强ABS / PP共混的照片描绘的选择性定位混合填料在PP阶段(黑颜色在二甲苯溶液溶解混合填料)。混合填料在聚合物的选择性定位可以解释基于界面张力和玻璃化转变温度(Tg) [27- - - - - -31日]。界面张力和润湿系数计算表明填料对ABS的亲和力。吴et al。29日)表明,竞争吸附的选择性的本地化填料并不总是取决于聚合物的表面张力,但也取决于聚合物链的灵活性,和低Tg有低在CB表面熵的损失吸收。在PP, ABS聚合物,PP更为灵活,Tg的PP与ABS (29日- - - - - -32]。因此,可以认为,由于较低的Tg PP、混合填料在PP相选择性地本地化。形态学的细化混合填料增强ABS / PP共混是由于compatibilization行动抑制混合填料的分散液滴的聚结现象。混合填料作为动力障碍是不允许液滴合并在一起。此外,本地化的混合填料在PP阶段增加PP的熔体粘度导致抑制聚结。类似的观察已被许多研究人员观察到,不同补强填料聚合物共混增容系统。

晶体结构的聚丙烯链影响PP的力学性能。ABS的加入在PP可以影响PP的晶体结构发展。XRD被用来描述晶体结构开发ABS和PP的增容剂。x射线衍射光谱图。3显示的形成α和β的PP晶体形式。α和β的形成形式的PP晶体中描述的所有样品。的山峰与相应的平面衍射角α和β的PP晶体形式标记图。3。一种β的PP晶体的形成是由于ABS和SEBS-g-MA充当β成核剂。Kubade et al。11,12)演示了ABS和SEBS-g-MA作为β成核剂为一种β的PP晶体的形成。重要的是量化的α和β的PP晶体的PP相ABS / PP混合及其复合材料与力学性能。一个Turner-Jones出版社³²方程被用来量化的β晶体中的页和量化值列表表4。添加混合填料在ABS / PPβ晶体形成的混合显示更多内容。它可以认为由于形态学的细化ABS / PP混合存在的混合填料,促进更多的表面积PP, ABS / SEBS-g-MA之间的联系。LD乐动体育官网较高的表面接触面积之间的PP, ABS / SEBS-LD乐动体育官网g-MA提高成核的能力和PP晶体的形式更β的形式。

表4:K_β值的混合填料增强ABS / PP共混。

不仅是PP的晶体结构,但PP的结晶度百分比阶段可以影响ABS混合/ PP的力学性能。此外,混合填料可以影响PP的结晶行为阶段的ABS / PP混合。DCS表征技术被用来研究PP的结晶行为阶段的混合填料填充ABS / PP混合。融化的电热和ABS / PP混合及其复合材料的结晶放热曲线所示图。4。结晶温度(Tc)的混合填料增强ABS / PP共混降低比纯ABS / PP共混。表5显示的值T_c纯和混合填料增强ABS / PP共混。减少T_c混合填料增强ABS / PP混合是由于混合填料之间的相互作用和类似的减少观察T页_c的聚合物填料的存在被许多研究人员观察到(32,33]。熔化温度(T_米)的混合填料增强ABS / PP共混提高纯ABS / PP共混的比较。最大限度增加T_米是HNTs +搞笑填充增强ABS / PP共混。它是由于大之间的界面接触面积HNTs +搞笑和结晶度百分比(X页LD乐动体育官网_c)的纯PP相混合,混合填料增强ABS / PP混合所示表5。X_c混合填料增强ABS / PP共混提高比较纯粹的混合。这可能是由于混合填料在PP阶段的选择性定位。此外,在形态学细化结果之间的接触表面积大ABS阶段,SEBS-g-MA和PP。大表面的接触面积,促进更多的PP晶体形成。LD乐动体育官网最大的结晶度增加CB +搞笑增强ABS / PP共混。

表5:熔融和结晶参数的混合填料增强ABS / PP共混。

这是观察到的填充物在PP本地化阶段ABS / PP共混,这导致了形态学的细化ABS / PP共混。预计与形态学的细化ABS / PP共混、机械性能一定会增加。图。5和6显示了拉伸性能的混合填料增强ABS / PP共混。拉伸模量的增加混合填料增强ABS / PP共混比纯ABS / PP共混。拉伸模量是最大增强CB +搞笑钢筋混合填料增强ABS / PP共混。抗拉强度的混合填料增强ABS / PP共混降低比纯ABS / PP共混。混合填料增强的冲击强度

ABS / PP共混所示图。7。冲击强度降低的HNTs + CB增强ABS / PP共混作为纯ABS / PP共混的比较。虽然它增加HNTs +搞笑和CB +搞笑增强ABS / PP共混作为纯ABS / PP共混的比较。冲击强度的增加是最大1 wt. % CB + 4 wt. % IG钢筋混合填料增强ABS / PP共混。

金相和红外光谱研究进行了探测的作用形态和混合填料和之间的交互如果任何聚合物混合填料增强ABS / PP混合。图8。显示了拉伸断裂标本混合填料增强ABS / PP混合。它显示的形成原纤维在变形的混合填料增强ABS / PP混合。图9。显示了影响骨折标本混合填料增强ABS / PP混合。它显示了大量的ABS液滴与PP相完好无损,描绘腈群ABS和马之间的交互SEBS-g-MA / PP-g-MA [5进一步的,图10。显示了红外光谱的三聚氰胺,纯ABS / PP混合和混合填料增强ABS / PP混合。高峰集中在1723厘米¹存在双重的ABS / PP共混增容剂的特征峰顺丁烯二酸酐(MA)一半PP-g-MA / SEBS-g-MA6。三聚氰胺红外光谱光谱显示了峰值为3412厘米¹和3464厘米¹组胺的山峰(34]。但是,牛奶中添加三聚氰胺改性混合填料在ABS / PP PP-g-MA和SEBS-g-MA混合;预计马集团的三聚氰胺和组胺PP-g-MA / SEBS-g-MA可能接受融化界面反应。的红外光谱峰的三聚氰胺改性混合填料增强ABS / PP共混显示峰值在1723厘米的消失¹,由于熔体界面反应。此外,还有小山峰包围在3412厘米¹和3464厘米¹在三聚氰胺改性混合填料在PP / ABS混合存在PP-g-MA SEBS-g-MA,描绘的存在未反应的三聚氰胺。

指出,混合填料是本地化的PP相混合填料增强ABS / PP混合。相互作用的混合填料与PP阶段需要理解为了达成的混合填料对力学性能的影响,混合填料增强ABS / PP混合。表面化学和表面粗糙度发挥重要作用在两种材料的附着力。图11。介绍了显微图显示CS,搞笑和HNTs分别。图11 b。HRTEM显微照片显示CB与CB粒子的大小的范围50到60 nm。图11 b。介绍了显微照片显示层的石墨烯边缘曲率的搞笑。图11 c。很大程度上显示了HRTEM HNTs显示光滑圆柱表面。炭黑与石墨表面与各种表面异物边缘作为活性部位(35]。石墨具有高活性缺陷边缘网站(36]。HNTs几乎没有羟基的外表面(37]。PP与活跃的网站交互的CB和搞笑的结果低熵的损失,随着PP Tg(较低的碳碳链29日]。PP与HNTs交互是通过范德华相互作用。因此,PP与HNTs交互、CB和搞笑。

混合填料的影响力学性能的混合填料增强ABS / PP混合在下面讨论。增强的拉伸和冲击性能与形态发展,结晶度百分比,晶体结构的形成,填料的分散状态,填料和聚合物之间的相互作用。的混合填料增强ABS / PP共混;CB,搞笑和HNTs选择性局部在PP阶段建立了从解决方案实验(图。2)。液滴直径ABS相混合填料增强ABS / PP共混降低相比,纯ABS / PP共混(图。1)。Xc PP相混合填料增强ABS / PP混合更像比较纯ABS / PP共混(表5)。CB和HNTs与PP非共价相互作用。HNTs通过范德华相互作用与PP。聚丙烯链吸附在活跃石墨CB。此外,CB 1纳米到100纳米的表面粗糙度。搞笑的存在在ABS / PP混合,胺组之间有化学反应的三聚氰胺间石墨和MA组增容剂(图10。)。有趣的是,三聚氰胺的吸附与碳基材料。因此,拉伸模量的混合填料增强ABS / PP共混更比纯ABS / PP共混(图6。)。可能的原因可以概括为:(一)CB,搞笑和HNTs硬质材料为PP相比,和他们在PP本地化阶段;除了他们与聚合物共价和非共价相互作用;所以应当限制PP链的变形(b)之间的交互腈群ABS和马SEBS-g-MA应当限制退出对增强ABS液滴和贡献压力转移(c)增强PP Xc的阶段(表5)(d)的形态学细化ABS滴(图。2)。上述原因造成的综合效应对拉伸性能增强。

CB的冲击性能+ HNTs增强ABS / PP共混是少比纯ABS / PP共混(图。7)。这是由于HNTs和CB填充这行为压力网站和浓度之间存在着界面交互不足CB / HNTs PP、这可能是负责快速分层混合填料和PP基质导致灾难性裂纹扩展。冲击性能的增强是由于HNTs /搞笑,搞笑/ CB对行为压力集中的网站,有一个界面之间的相互作用与PP-g-MA搞笑,这可能是负责限制分层混合填料和PP矩阵结果在防止灾难性的裂纹扩展。此外,由于抗分层,负载转移到ABS滴;应用负载ABS滴下退出可能发生由于无效的增长在接口或cavitaion ABS可能导致更多能源吸收(图9。)。

拉伸和冲击强度的增强是搞笑+ 9.8%和128.1% CB增强ABS / PP共混。是指出,无论HNTs与CB混合或搞笑,力学性能获得不显著增强;而机械性能增强最高搞笑+ CB增强ABS / PP共混。主要原因是;HNTs大表面光滑区域,而CB在纳米表面粗糙度,搞笑的边缘卷曲。因此,CB和搞笑由于粗糙和卷边贡献搞笑+ CB的有效地对增强机械性能增强ABS / PP共混。

预计的加法混合填料在ABS / PP混合会影响聚合物的热稳定性。图。12显示了热重(TG)和微分热重曲线(壳体)的混合填料填充ABS / PP共混。TG曲线的纯ABS / PP混合和混合填充物填充ABS / PP混合显示一步降解的聚合物。的最大降解ABS / PP混合及其复合材料计算通过微分TG曲线所示图。12 b。TG曲线转移到一个更高的温度混合填料填充ABS / PP混合比较纯ABS / PP共混(图。12)。这个观察描述了热稳定性的增强ABS / PP混合混合填料的存在。最高降解温度较高的混合填料填充ABS / PP混合描述增强热稳定性(图。12 b)。最高最高降解温度HNTs / CB和IG / HNTs填充ABS / PP混合~ 484°C。同时,IG / CB混合填料ABS / PP混合~ 480°C。这个观察显示,每当HNTs存在作为填料,最高热降解温度更高,因为HNTs是阻燃材料。一些研究人员研究了混合填料的影响复合材料的电气和机械性能(38- - - - - -43]。的微碳纳米管(MWNT)和CB显示较低的聚合物复合材料的渗流阈值相比,聚合物/ CB复合材料(38- - - - - -42]。CB的整合和硅在丁苯橡胶(SBR) / ABS混合显示改善力学性能(42]。混合微填料的二硫化钼、二氧化硅和氧化铝影响polyamide66 /聚四氟乙烯混合的机械性能(43]。到目前为止,还没有研究已经报道了混合填料增强ABS / PP混合。在这个工作中,二氧化硅和碳基混合填料。一般来说,硅基填料添加到改善聚合物共混的力学性能,而碳基填料添加到改善机械以及电气性能。这个工作只集中于混合填料填充ABS的力学行为/ PP混合。混合填料CB / IG钢筋与ABS / PP共混显示更高的力学性能比较HNTs / CB和HNTs / IG填充ABS / PP混合。

使用HNTs, CB和搞笑混合填料在聚合物混合是任何研究小组首次报道。本文的主要发现的拉伸和冲击性能显著增强CB +搞笑钢筋与ABS / PP共混。显著增强的主要原因的拉伸和冲击性能CB / IG增强ABS / PP共混是:(一)CB +搞笑填料改进ABS / PP混合的形态。(b) CB +搞笑选择性地定位在页阶段了。(c) CB +搞笑色散有助于更β的PP晶体的形成。(d)之间存在着融化界面反应MA组PP-g-MA / SEBS-g-MA与三聚氰胺的胺组。(e) PP的结晶度阶段比例增加而增加CB / IG混合填料在ABS / PP混合。基于以上观察,在这一大背景下的应用程序工作,混合填料CB +搞笑增强ABS / PP共混可用于制造汽车仪表盘由于其高强度,影响和热性能。CB的可用性,石墨和三聚氰胺使ABS / PP共混及其CB +搞笑复合商业吸引力。

结论

混合填料增强ABS / PP混合显示α和β的PP晶体形式。ABS和SEBS-g-MA作为β成核。β晶含量,%结晶度是更多的混合填料增强ABS / PP共混作为纯ABS / PP共混的比较。改进的形态学观察混合填料增强ABS / PP混合。此外,之间有一个化学反应在胺组的三聚氰胺和马来酸酐组的增容剂。拉伸模量的混合填料增强ABS / PP混合增加纯ABS / PP共混的比较。拉伸模量是最大增强CB +搞笑钢筋混合填料增强ABS / PP共混。的最大拉伸和冲击强度增加CB +搞笑钢筋混合填料增强ABS / PP共混。力学性能的增强是由于形态学的细化,结晶度提高,更高的生成数量β-form PP晶体和熔体界面反应。热稳定性也增强的混合填料增强ABS / PP共混。

确认

作者承认塞尔维亚DST启动格兰特的年轻科学家(SERC-ET-032/2012)。

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