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rp方法估算的盐酸曲马多和Chlorzoxazone平板Formulation-Validation

*通信:

杜塔米,、化学药品、德里理工学院医药科学和研究,Pushp Vihar的三区,M.B.路,新德里- 110017,印度,电话:01129553771;电子邮件:manashi.dutta13@gmail.com

文摘

一个简单、快速、选择性方法涉及反向阶段液体色谱法开发的并发测定盐酸曲马多和Chlorzoxazone平板配方。色谱参数涉及使用Promosil C18柱尺寸4.6 * 250毫米,5μTrifluroacetic酸在水和乙腈0.1%比例比例(v / v)为流动相。1.0毫升/分钟的流量集,并使用紫外检测器检测到275海里。盐酸曲马多的线性和Chlorzoxazone 25.00μg /毫升范围125.00 - 45.00μg /毫升和μg分别/ mL - 225.00μg /毫升。加标回收率方法被用来计算百分比。恢复被发现的平均数量为盐酸曲马多和Chlorzoxazone分别98.8%和99.7%。该方法被发现准确和精确的确定药物同时进行。

关键字

高效液相色谱法;盐酸曲马多;Chlorzoxazone;平板电脑

介绍

盐酸曲马多(分子式:C₁₆H₂₅O₂N。HCl, Molecular weight: 299.8), is an analgesic drug acting centrally and has been shown to be a synthetic analogue of codeine [1]。M1 (O-desmethyl曲马多)形成具有镇痛属性盐酸曲马多由细胞色素P450代谢后,肝脏中发现的一种酶(2]。它自1977年以来一直使用的强大的身体疼痛,最广泛销售世界上阿片类镇痛药物(3]。Chlorzoxazone(分子式:C₇H₄ClNO₂;分子量:169.57)4,5作为肌肉松弛剂。Chlorzoxazone集中代理肌肉松弛剂。它是用来治疗肌肉痉挛和由此产生的疼痛或不适。它作用于脊髓令人沮丧的反应。盐酸曲马多的结构公式和Chlorzoxazone所示图1和2。

在这里,在这个研究论文我们报道的RP HPLC方法测定一个这样的组合同时含有50毫克盐酸曲马多和250毫克Chlorzoxazone。这种方法的开发和验证根据我三方指南(乐动KENO快乐彩6]。盐酸曲马多和Chlorzoxazone是众所周知的药物分子,当相结合用于缓解背部疼痛和颈椎骨关节炎。相当多的文献检索后发现,虽然有方法分离、鉴定、单独的分子(7- - - - - -11),同时12- - - - - -15)与其他止痛剂,但在这种组合的情况下没有发表的方法仍然是可以适当的分离和量化的药物制剂的高效液相色谱法。因此背景的所有早期的一些研究人员进行的实验研究,本研究的实验设计是吸引进行全面的科学研究成功开发的高效液相色谱方法准确,可靠,最有效的,高度敏感和快速分离、鉴定和定量测定的化合物在药物剂量和剂型,这样一个全面的科学研究将会取得更快更有效的分离以及量化两个分子的制剂。

材料和方法

制定,MUZOX (Stedman制药分公司)平板电脑(含50毫克盐酸曲马多和250毫克的Chlorzoxazone)是从药店采购的。所有工作标准得到从兰伯西实验室有限公司,古尔加翁和Bhawna实验室,Raigad分析证明书。水、乙腈、甲醇和Trifluroacetic酸都是高效液相色谱级使用。使用校准进行了稀释容量的玻璃瓶。

分析高效液相色谱法进行水域水域515高效液相色谱泵、配备水域717 +自动取样器和水域2998 PDA探测器。通过赋予色谱数据收集²色谱软件。

准备工作的标准

标准溶液S1(1毫克/毫升)和标准溶液S2(5毫克/毫升)分别为盐酸曲马多和Chlorzoxazone准备使用高效液相色谱级甲醇。然后最后工作标准S3(0.1毫克或100μg曲马多+ 0.5毫克/毫升或500μg Chlorzoxazone /毫升)准备通过10毫升每个标准S1和S2标准。解决方案是混合,然后保存为10分钟,用声波降解法0.22μm微孔过滤装置过滤解决方案。使用权力平等主义的洗脱模式进行色谱分离的含流动相乙腈和0.1% trifluroacetic酸在水中(比例,v / v)、pH值1.5列,Promosil C18尺寸250毫米×4.6毫米×5μm和1.00毫升/分钟的流量在275 nm使用PDA探测器。

校准曲线盐酸曲马多和Chlorzoxazone

五个不同浓度含盐酸曲马多和Chlorzoxazone准备在甲醇的混合物股票解决方案使用10毫升容量的玻璃瓶。的药物浓度范围是25.00μg /毫升45.00μg /毫升盐酸曲马多和125.00μg /毫升为Chlorzoxazone分别225.00μg /毫升。注射10μL每个解决方案在一式三份。色谱和峰值区域进行了计算和记录。当一个曲线峰值之间的区域(平均峰值区域的三个复制)和浓度是一个线性关系是观察盐酸曲马多和Chlorzoxazone在上面的线性范围。发现这个范围是设置为线性范围进行进一步的方法开发的两个组件图3。

分析配方

样品溶液的制备,20片碎电子平衡,体重和平均体重。这些药片被粉。的重量相当于一个平板电脑是在50毫升容量瓶,并使用高效液相色谱级甲醇溶解和稀释与甲醇的马克。样品溶液然后用15分钟完全溶解活性成分。解决方案做好准备然后透过Millex(0.22μm)注射器驱动的过滤装置。然后有一毫升的滤液被与高效液相色谱级甲醇稀释至50毫升20μg /毫升盐酸曲马多和100μg /毫升Chlorzoxazone分别图4。

方法验证

从上面的示例解决方案,使用优化的色谱参数10μL注入一式三份连同相同浓度的标准溶液水高效液相色谱系统。盐酸曲马多的峰面积的值,Chlorzoxazone计算。盐酸曲马多的数量和Chlorzoxazone当时估计使用回归方程(校准曲线法)。分析的结果显示在表1。

表1:分析实验的结果。

研究优化方法的准确度和精密度,复苏实验进行了检查干扰的存在从辅料配方中。标准添加法是用于执行恢复实验。的复苏添加标准研究了在三个不同的水平也就是60%,100%和120%的药物和复苏的结果计算出每组。复苏实验结果显示在表2和3。

表2:复苏的分析方法标准添加法对盐酸曲马多。

表3:复苏的分析方法为Chlorzoxazone标准添加法。

的精密研究盐酸曲马多和Chlorzoxazone由计算相应的响应3次在同一天(盘中)和3种不同的日子(Interday) 25μg /毫升的浓度,35μg /毫升和45μg /毫升盐酸曲马多和125μg /毫升,175μg /毫升和225年μg Chlorzoxazone /毫升。结果显示在表4。

表4:校准曲线线性回归数据。

系统适用性测试来检查系统再现性被注射药物执行解决方案重复次数和显示这些测试的结果表5。

表5:结果的验证和系统适用性参数。

结果与讨论

单一的纯药物流动相的色谱运行在不同的成分含有甲醇,乙腈,水和不同的缓冲比率。结果为每个药物保留时间和尾矿因子计算。最后一个流动相组成的乙腈和0.1% Trifluroacetic酸水率比例(v / v)和Promosil C18柱被选中显示急剧和对称峰最少的尾矿。校准曲线是线性范围的25.00μg /毫升45.00μg / mL, 225.00和125.00μg /毫升μg分别/毫升盐酸曲马多和Chlorzoxazone。

五个不同浓度的解决方案包含了上面两种声音的混合药物在上面给定的范围做好准备,从每个解决方案10μl注入高效液相色谱法。通过回归方法分析校准数据的两个药物表明,因变量(峰面积)和自变量(浓度)被发现是y = x 9611 x - 29265和y = 32820 + 16914分别为盐酸曲马多和Chlorzoxazone。

的相关性系数(r2)被发现0.9988和0.9990分别为盐酸曲马多和Chlorzoxazone。看到,浓度范围显示良好的关系,因此证明了优化方法的敏感性药物。%化验(平均)盐酸曲马多和Chlorzoxazone被发现的98.8%,和99.7%的配方(平板电脑)。盐酸曲马多%复苏,Chlorzoxazone被发现100.1%,和100.4%,这表明方法是不受任何干涉从辅料配方中。类似地,低值的标准差和变异系数在每个级别的恢复实验表明高精度的方法决定的。

结论

高效液相色谱法测定盐酸曲马多和Chlorzoxazone固定剂型被发现精密,准确。拟议的rp法同时测定盐酸曲马多和Chlorzoxazone PDA探测器发现一个简单的、精确、快速和选择性,这可能是用于分析两大部分药物和配方。

确认

我们感谢兰伯西实验室有限公司古尔加翁和Bhawna实验室Raigad提供礼物Chlorzoxazone样品和盐酸曲马多。我们也感谢Aneesh Jain先生,Nimisha制药、孟买他的帮助在这个项目。

引用

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