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合成、结构和形态的cd的技术研究

*通信:

Thirumala Rao G物理师,基础科学与人文、GMR理工Rajam,安得拉邦,印度,电话:08941251592;电子邮件: (电子邮件保护)

文摘

六角纤锌矿结构cd技术合成了通过化学沉淀的方法。各种光谱技术被用于准备样品的表征。x射线衍射模式显示了强烈的结晶峰高和平均晶粒度发现19 nm。扫描电镜显微图揭示了非均匀分布的球形形状的结构。EDS分析证实了化学计量组成和目标元素的存在。傅立叶变换红外光谱表现出金属硫化物乐队在615 cm - 1和其他官能团。

关键字

技术,六角纤锌矿结构,化学沉淀,x射线衍射

介绍

半导体纳米结构与1 - 100 nm的典型尺寸都进行了广泛的研究,因为他们的光学、电学性质发生了巨大的变化,同时减少颗粒大小,可在合成控制。应用前景预计,已经意识到在光电子学等许多领域的技术(1],光催化作用[2)、太阳能能源转换(3)、水污染物;降解[4),生物学(5]。硫族化物半导体如cd是一个族化合物组无机特征半导体宽的直接带隙2.42 eV和光电广泛的应用潜力,如非线性光学、可见光发光二极管激光(6]。大小、形态和维度能很强烈地影响纳米材料的性质。最近在纳米科学技术发展导致纳米材料的合成与各种结构和形态已经收到关注由于其新颖应用,迷人的特性和量子尺寸效应(7]。大多数研究者关注的合成低维的纳米材料在功能性纳米装置包括电动晶体管、激光、发光二极管和化学传感器(8- - - - - -11]。

许多方法已经开发了CdS纳米结构的合成包括化学沉淀方法(12,13)机械化学的合成(14),离子交换策略15,16]solvothermal [17),热液(18)、微波辅助化学合成(19),溅射(20.和化学汽相淀积21]。过程中化学沉淀方法很适合包括纳米材料的制备有着显著的优势低反应温度、大小选择性生长、形态控制、成本效益和大规模生产22]。在目前的调查,采用化学沉淀法合成的CdS将沙粒。准备的技术特点是x射线衍射,扫描电子显微镜与EDS分析和傅里叶转换红外(ir)光谱。

实验的程序

准备cd技术,下面的化学试剂。醋酸镉、硫化钠和乙醇作为前体。所有的化学试剂都是分析级没有进一步的净化和从默克公司购买化学品,孟买,印度。用去离子水稀释和样品制备。所有的化学物质在纯度在99%以上。本实验中使用所有的玻璃器皿是酸清洗工作。

cd技术合成了通过一个简单的化学沉淀的方法。在传统的方法中,0.2 50毫升的醋酸镉去离子的水-乙醇矩阵和相同摩尔量的硫化钠在另一个去离子的水-乙醇混合矩阵是一滴一滴地连续搅拌直到均匀沉淀得到,然后搅拌4 h。获得的分散是洗几次用去离子水和乙醇去除杂质。洗后,解决方案是离心机在10000 rpm大约30分钟。解决粉收集和干在120°C的干热灭菌器为2 h。准备cd的技术特点是遵循技术。

日本岛津公司6000年XRD衍射仪用于x射线衍射分析(λ= 1.5406)。从扫描电镜形态细节收集(蔡司EVO 18)工具。牛津EDS分析仪(附有SEM仪器)是用于化学成分分析。日本岛津公司IR-Affinity 1 s傅立叶变换红外分光光度计使用(使用KBr托盘)红外光谱分析。

结果与讨论

x射线衍射分析得到材料的结构和结晶度的信息。图。1描述了x射线衍射的cd的技术模式。XRD的夏普和高强度的峰值模式可能出现由于秩序井然的准备样品的晶体结构。所有观察到的衍射峰在2θ= 25.09,26.53,27.93,36.76,43.85,48.10,51.92,58.13,66.92,71.16和72.64索引的衍射飞机(1 0 0)、(0 0 2),(1 0 1)(1 0 2),(1 1 0)、(1 0 3),(1 1 2)(2 0 2),(2 0 3),(2 1 1)和(1 4)。衍射数据展示了六角纤锌矿结构晶格的cd细胞参数= 0.4122和c = 6718海里,是在良好的协议与标准JCPDS数据(65 - 3414)。所有衍射峰转向更高的角度(2θ)和格子细胞参数减少的标准值相比出现由于减少晶体的微晶大小的技术。的平均晶粒度评估最大强烈的峰值使用最熟悉的德拜谢乐公式,

D = 0.9λ/βcosθ

D是微晶的平均尺寸,λ是入射波长(铜Kα= 1.5406),β是半最大值处全宽度(应用)和衍射角θ。平均晶粒度发现19 nm。CdS的诱导微应变的技术评估使用Stokes-Wilson方程,

ε=βcosθ/ 4

评估微应变ε= 1.8477×10³。六角cd的体积单位细胞(V),内部参数(u)和Cd-S键长(L)也使用以下关系,评估

V = 0.866²c

u =一个²/ 3 c²+ 0.25

L = [0.3 a²0.5 + (- u)²c²)1/2

在c是格子细胞参数。体积(V)、内部参数(u)和键长(L)评为0.9885海里³、0.3755和0.2407纳米。很明显,晶格体积和键长相比略有减少标准导致的晶格收缩的cd。

SEM和EDS是应用最广泛的技术,表面形态和化学成分分析。SEM图像在不同的放大显示在cd的技术图。2。很明显观察到,SEM图像显示非均匀分布的球形形状的粒子和轻微的城市群结构。城市群可能出现由于粒子之间的狭小空间。此外,EDS分析以验证化学计量化学成分的细节。图。3CdS将沙粒的光谱显示了EDS展品只有Cd和S物种的特征峰。没有其他的山峰中观察到光谱表明样品的纯度。

傅里叶变换红外光谱学(红外光谱)光谱一直用于识别有机和无机材料通过测量各种红外线波长的吸收。傅立叶变换红外光谱的cd技术所示图。4。乐队集中在615厘米¹是由于Cd-S的对称伸缩振动23]。结构性的变化观察到859厘米¹。观察到的乐队在1117厘米¹是由于地伸展振动H₂O分子(24]。乐队在1414厘米¹分配给C = O的对称伸缩振动25]。振动带集中在1630厘米¹是H的对称弯曲振动的特征₂O分子(26]。碳氢键的对称和非对称振动拉伸观察到2855和2926厘米¹分别为(27]。宽带观察到3445厘米¹分配给H伸缩振动地₂O分子(28]。

结论

CdS的技术被使用化学沉淀方法合成。x射线衍射模式表现出六角纤锌矿结构的cd。平均晶粒度和Cd-S债券长度分别评为19日和0.2407海里。SEM显微图揭示了非均匀分布的球形形状的粒子结构。EDS频谱只显示目标元素显示,样品纯度和化学计量比良好。傅立叶变换红外光谱显示了金属硫化物带615厘米¹和其他官能团。

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