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氧化锌纳米粒子的合成、光学和形态学研究限制与PVP作为表面活性剂

*通信:

Viswanathan KKalasalingam大学物理系Kalasalingam学院的研究和教育,阿南德•nagar Krishnankoil,泰米尔纳德邦,印度
电话:04563289042;电子邮件:kvnooty@gmail.com

文摘

成功地合成了氧化锌纳米粒子的化学沉淀方法在水介质中使用非离子表面活性剂如PVP。粒子在空气中就做好了准备大气在80°C。x射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、傅立叶变换红外光谱仪(ir)、紫外可见,光致发光(PL)被用来研究调查的影响限制代理人的大小、形态和氧化锌纳米颗粒的光学特性。

关键字

氧化锌纳米颗粒;PVP;光学;形态

介绍

氧化锌是一种具有宽禁带半导体材料3.27 eV散装。这使它为纳米电子和一个非常有用的材料光子学应用程序。其高exiton绑定能源60 meV,击穿强度及其多功能(压电、铁电铁磁)特性使这种材料比其他材料更有利电子应用程序(1,2]。比较常见的半导体材料如硅、砷化镓和cd,氧化锌抗辐射损伤。氧化锌发现很多应用UV-emitting二极管阴极射线荧光粉,透明导体,压敏电阻,化学传感器,防紫外线电影和超快非线性光学设备(1]。由于其增强的光学和电学性能,聚合物纳米复合材料被广泛的研究。聚合物可以与金属离子相互作用的复杂或离子对形成和可以设计某些物理性质的半导体纳米粒子。这使它的一个不错选择稳定剂(3]。聚合物PVP限制分子,当添加到反应混合物,只是附着在表面的粒子,防止粒子的进一步发展,通过静电或空间斥力。角色的PVP,表面调节聚合物被认为发挥关键作用在防止颗粒的絮凝,控制粒子大小及其形态(4,5]。PVP,其中包含氮(N)和氧(O),很容易粘附氧化锌表面降低表面自由能。这减缓了水晶方面的增长。运动控制器,PVP吸附在特定的晶体表面,显著降低增长速度导致纳米粒子。PVP的氧化锌纳米颗粒混合了保利(3-hexylthiophene)也用于混合太阳能电池应用程序(6]。

几种昂贵的方法,如化学气相沉积、金属有机气相外延、分子束外延、喷雾热解法和湿化学方法,可用于氧化锌纳米粒子的生长。这些方法都有自己的吸引力,因为它们可以很容易合成,低成本和没有特定的设备。共同沉淀方法被认为是一个潜在的优势和最佳技术,生产纯化合物阶段,由于低温度制备高纯度和高收益率的提高镀层(7,8]。目前的工作是一个试图通过化学沉淀的方法来合成氧化锌纳米颗粒在水介质中使用非离子表面活性剂如PVP。纳米粒子的特点是紫外线,PL SEM和红外光谱。

材料和方法

材料

下面的材料被使用,合成氧化锌和表面活性剂封顶氧化锌纳米颗粒。这项工作中所使用的玻璃制品都是酸洗。所使用的化学试剂都是分析纯试剂,无需进一步净化。用于稀释和样品制备超纯水。醋酸锌锌(C₂H₃O₂)₂、氢氧化钠和聚乙烯醇pyrolidone (pvp - 40000)得到从珞巴化学pvt Ltd .,孟买。所有的化学物质纯度> 98%。

氧化锌纳米颗粒的合成

氧化锌纳米颗粒被化学沉淀方法合成,合成反应在水介质进行。解决方案0.5锌(C₂H₃O₂)₂和0.6 M氢氧化钠准备分别在50毫升de-ionized水。首先,锌(C₂H₃O₂)₂解决方案是激起了25 - 30分钟80°C。然后,50毫升氢氧化钠溶液添加一滴一滴地上面的解决方案。突然,在一个点,出现白色沉淀。的沉淀收集解决方案通过添加已知体积的丙酮。然后发生絮凝的纳米粒子。删除过去的痕迹粘杂质,颗粒使用de-ionized洗了三次水,乙醇和丙酮。洗了粒子在120°C的空气干2小时。

表面活性剂的合成氧化锌纳米颗粒

表面活性剂的氧化锌纳米颗粒用醋酸锌,氢氧化钠溶性表面活性剂和稳定剂。不同浓度的溶性表面活性剂在50毫升蒸馏水分别准备,用电磁搅拌器完全溶解样品。

遵循同样的步骤(2.2节),新准备的表面活性剂加入乙酸锌添加氢氧化钠之前,不断搅拌。然后,其他步骤后不断(2.2节),表面活性剂封顶氧化锌纳米颗粒合成,使用蒸馏水洗了三次,去除副产品和过度的表面活性剂,绑定到纳米颗粒。纳米粒子在80°C干2 h,洗涤后,在此期间,完整的表面活性剂封顶氧化锌发生转换。

描述

合成粒子的特征使用扫描电子显微镜(SEM)和x射线衍射(XRD)。SEM是用来获得形态信息和XRD用于识别水晶阶段和估算颗粒的大小。不同的功能限制代理的存在及其对纳米粒子功能化可以保留以傅里叶变换红外光谱仪(ir)。紫外可见光谱是用来测量样品的激发和带隙。发射光谱被记录下光致发光(PL)。

结果与讨论

紫外吸收

室温和无上限的紫外可见吸收光谱和不同浓度(0.25 -1.25%)的PVP封顶氧化锌粒子,所示图1和图2。吸收200 nm和600 nm之间的观察。峰的位置没有改变所有的样品与PVP浓度相比,但有强度的变化。见图2,强烈的紫外线吸收的特点是所有测量PVP限制和无上限的氧化锌样品,分别集中在297 nm和330 nm。PVP的峰值限制样本更(蓝色)从无上限的氧化锌纳米颗粒(图1)和大部分氧化锌,由于量子限制效应。这表明小氧化锌粒子组装的形成,最终形成六角氧化锌纳米棒,通过添加PVP作为表面活性剂。因此,分支杆建议是成双成对的晶体,而不是独立的随机骨料越来越棒。

光致发光

无上限的光致发光光谱和不同浓度的PVP封顶氧化锌,所示图3和图4,分别。图3显示了修改的(无上限)的光致发光光谱氧化锌纳米粒子在室温下。它显示了两个发射峰,第一个在365 nm紫外线地区为中心,另一个出现在可见区域500海里。此外,一个强大的高峰集中在490 nm(曲线1和2)和弱带集中在500海里,是观察,由于激子的中心的重组和光学复合晶体缺陷的出现图4,分别。此外,PVP-modified氧化锌样品的PL光谱(曲线3和4)揭示了两个发射带的存在。

一个是强烈的紫外线发射在392纳米左右,有轻微的红移与氧化锌的PL光谱相比修改PVP,在较低浓度(曲线1和2)。这可能是由于缺陷表面钝化的氧化锌纳米棒由于PVP的接合。强烈的紫外线山峰来自激子的中心的重组。排放高峰集中在~ 500 nm来自纳米粒子,称为带边沿附近自由激子的排放和深层次或陷阱状态排放。这两个高峰通常归因于准备的特殊结构纳米晶体,尤其是单电离氧气从纳米结构表面的空缺。此外,弱的蓝色发射在470海里,480 nm和500 nm,观察到,这可能与电离氧气在相关缺陷或其他表面的纳米粒子。在较低浓度的PVP,纳米氧化锌棒显示一个密集的紫外发射峰集中在380海里。众所周知,紫外线发射峰通常源于near-band边缘过渡的宽禁带9,10]。

XRD

x射线衍射谱仪是用来描述结构和纳米颗粒的大小。无上限的XRD谱和选定的浓度(1、3和5%)的PVP的氧化锌纳米棒所示图5。一系列的特征峰在2θ= 31.73°(100),34.73°(002),36.21°(101),47.48°(102),56.53°(110),62.79°(103),66.34°(200),67.88°(112),69.03°(201),72.46°(004)和76.86°(202)观察到,他们是按照氧化锌的六角阶段(国际中心的衍射数据,JCPDS 89 - 1397)。此外,没有杂质的峰观察表明高纯氧化锌,它表明你没有干扰到六角氧化锌纳米棒通过添加PVP作为表面活性剂。然而,强度各不相同。结晶度的显著改善是由于烧结纳米晶体的有效大的晶粒大小。此外,峰值是扩大暗示粒径很小根据德拜谢乐公式(方程1)。

D = kλ/(βcosθ)(1)

k是形状系数(= 0.9)谢勒常数,x射线波长λ,β是半峰的峰宽布喇格衍射角θ。平均微晶(纳米)的厚度尺寸D是40 nm,使用德拜谢乐公式计算。然而,产品的形状很明显受到制备路线(图6)。

扫描电子显微镜(SEM)

扫描电子显微镜的图像合成样本记录以粉末形式。粒子的形态通过退火在120°C,利用SEM研究了。图6(a和b)显示结果。我们无法测量的实际粒度的SEM显微图由于其分辨率差。

表面体积比(即。,aspect ratio) for nanoparticles is higher than their bulk counterpart. As more atoms/molecules are arranged on the surface of nanoparticle, the surface chemistry of these materials is of immense interest [11]。为了快速确定各种振动模式的存在与否在氧化锌纳米粒子探针表面活性剂的影响,氧化锌纳米粒子的傅立叶变换红外光谱被记录下来。

红外光谱学给出了定性信息的方式吸附PVP分子必将氧化锌纳米颗粒的表面。图7比较了红外光谱的氧化锌纳米颗粒吸附PVP的缺失和存在与不同浓度。3200厘米之间的峰值¹和3600厘米¹表明羟基的存在。强吸收带羟基的PVP氧化锌转向低波数和它的透光率增加时,增加PVP浓度六角氧化锌,这表明氢键,形成氧化锌/聚合物界面。氧化锌纳米颗粒的表面组织的类型和数量也决定聚合物吸附的范围。氢键是主要的非离子聚合物的吸附机制。

这些团体的浓度(-ZnOH₂⁺-ZnOH,氧化锌^{- - - - - -})取决于溶液的pH值。在目前的情况下,在pH值降低,-ZnOH的浓度₂⁺组和-ZnOH组明显增加,而氧化锌^{- - - - - -}组减少(10、11)。这样的行为更聚合物表面吸附氧化锌纳米粒子因为更多的可用性-哦组直接绑定到聚合物段。另一个红外峰在1400厘米¹结果哦^{- - - - - -}吸收氢相关的缺陷。

与纯氧化锌相比,峰的强度在3445厘米¹,1640厘米¹和14个00厘米¹增强在氧化锌表面当限制浓度的增加。它表明,表面羟基的浓度和活性氢相关缺陷样本有关限制内容,影响催化活性。乐队在435厘米¹-490厘米¹与氧化锌(12]。其他乐队的存在~ 878 ~ 1380和2359厘米¹可能是由于碳酸根通常观察到当红外光谱测量样品在空气中13]。似乎从这些曲线,在溶胶的性质债券PVP浓度较高的变化。

结论

纳米晶体的纯和PVP封装化学沉淀的方法制备了氧化锌的方法。单相六角氧化锌的形成结构从XRD分析确认。用谢乐公式、粒子大小估计在40纳米的范围。PVP的官能团和氧化锌被确定通过红外分析。的变换球形粒子在PVP杆状的限制,使用SEM研究证实。紫外吸收峰蓝移,证实了量子限制效应。PL发射峰指出缺陷的发射。

引用

1. 直流。氧化锌材料和设备的最新进展。板牙Sci Eng b . 2001; 80:383-7。
2. 沈Muthukumar年代,H,钟J, et al .选择性金属氧化锌nanotip的增长。IEEE反式Nanotechnol。2003; 2:50-8。
3. 王C,关L,毛Y, et al。光学非线性ZnS-polyvinyl吡咯烷酮纳米复合材料。期刊D::。2009; 42:45403。
4. 王策,沈E,高王。可控合成氧化锌纳米晶体通过surfactant-assisted酒精热过程低温度。板牙。2005;59:2867 - 71。
5. Ajji Z。嫁接聚(乙烯基吡咯烷酮)与柠檬酸使用γ辐照。诊断Instrum。方法phy Res b . 2007; 265:179 - 82。
6. Yuliah Y, Bahtiar a PVP-capped氧化锌粒子的合成与表征及其与聚(3-hexylthiophene)混合混合太阳能细胞应用程序。Padjadjaran Int phy协会。(pip值- 2013)AIP Conf Proc。2013; 1554:139-42。
7. 金JH,崔WC,金正日HY, et al . mono-dispersed混合金属氧化物微空心球的制备均匀降水微除尘器。粉抛光工艺。2005;153:166 - 75。
8. 于ZJ,拉杰什·库马尔M,太阳DL, et al .大规模生产六角氧化锌纳米粒子使用PVP作为表面活性剂。板牙。2016;166:284 - 87。
9. 曹JM,王J,方BQ,花et al .微波合成的氧化锌nanosheet聚合室温离子液体。化学。2004;33:1332-3。
10. 陈SJ,刘YC,邵CL, et al。结构和光学性质的统一的氧化锌nanosheets。难以板牙。2005;17:586 - 90。
11. 曹g .纳米结构和纳米材料:合成、性质和应用。小鬼科尔出版社。伦敦,2006年。
12. Nagao m在氧化锌表面的物理吸附水。J理论物理化学1971;75:3822-8。
13. Yuanchang丽丽,华友WU SHI,等。合成氧化锌纳米棒及其光学吸收在可见光区域。稀有金属。2006;25:68 - 73。