原文

收到:2017年3月28日;接受:2018年4月4日;发表:2018年4月11日

引用:Rajeshkanna P,纳NS,米纳克希罗丹明B和酸性橙7吸附到活性炭De-inked纸浆浪费污泥:吸附和动力学研究。环境科学印第安纳j . 2018; 14 (2): 169

文摘

De-inked纸浆浪费污泥活性炭(DIPSAC)已被发现是一种很有前途的材料吸附去除罗丹明B (RhB)和酸性橙7 (AO7)水的解决方案。物理化学参数,如染料浓度、吸附剂用量、溶液的pH值、温度和接触时间各有不同,研究了吸附现象。LD乐动体育官网良好的吸附RhB发生在酸碱对AO7 3.9和2.0左右。的最大吸附容量DIPSAC RhB和AO7被计算11.51和12.88毫克/克,分别。吸附过程符合弗伦德里希等温线RhB和AO7。最初的情况下,吸附发生非常快和60分钟内达到平衡。的吸附动力学结果表明RhB和AO7 DIPSAC跟着pseudo-second-order动力学模型。

关键字

等温线;吸附;Sludg;若丹明B;酸性橙7

介绍

废水的纺织、纸浆和造纸、油漆、印刷、化妆品行业必须被减少染料浓度出现在它容许极限环境管制法案的推动下,在卸货之前水(1- - - - - -3]。色彩的强度由这些染料废水是造成光合作用降低水生植物阳光穿透的抑制(4]。移除有毒染料工业废水做了几种传统的物理化学方法如化学沉淀、电镀、液液萃取通过膜技术(5,6],photo-catalytic退化[7- - - - - -14),蒸发和离子交换树脂通常过于昂贵,有时也不有效。因此,需要一个高效和成本有效的替代技术。生物吸附、生物或非生物基于微生物或植物,是一种很有前途的潜在替代传统工艺的染料(15]。激活碳显示巨大的潜力等染料去除由于其属性的巨大表面积、微观多孔结构和高吸附容量[16]。活性炭的高成本导致寻找廉价的材料主要来自生物起源或浪费材料。已经证明,ligno-cellulosic生物量中是有吸引力的资源制备的碳质材料在吸附过程中实现(17]。ligno-cellulosic微生物的环保特性,其可用性和低这些资源的主要优点是成本,这使得它们适合活性炭制备的前驱。等ligno-cellulosic生物量中椰子椰壳髓(18],蔗渣髓[19)、木屑和甘蔗(16)已经使用自然的形式或活性炭去除罗丹明B和酸性橙7从水相吸附过程。

脱墨浆污泥是一种浪费原始的回收材料浪费论文如排序办公室用纸(SOP),涂层的书股票(CBS),排序白色分类帐(SWL),打印机了切纸(POC),旧杂志年级纸(OMG)的生产漂白纸浆和避免树木的削减行动。因此,这种材料可以作为一个潜在的利用碳源制备的活性炭。本文的目的是报告的效用浪费底污泥衍生活性炭作为吸附剂去除阳离子染料,罗丹明B和阴离子染料,酸性橙7水溶液。各种操作参数的影响(染料浓度、溶液的pH值、接触时间、吸附剂浓度,和其他干扰离子)在染料去除效率。LD乐动体育官网同时,几个吸附等温线和动力学模型被用来解释实验数据。

材料和方法

吸附质和吸附剂

浸污泥作为吸附剂,收集从当地造纸厂脱墨植物,Karur,泰米尔纳德邦。收集到的材料在烤箱在105°C和干粉状用磨粉机。然后粉末改性活性炭用于吸附研究。磷酸(H₃阿宝₄)(默克公司)85% (wt)解决方案是用作化学活化剂。罗丹明B和酸性橙7从默克公司采购分析级。染料的化学结构所示图1。所有其他化学试剂均为分析纯,从化学药物(CDH)有限公司,印度。双重蒸馏水(DD)是用来准备所有水的解决方案。

活性炭的制备

底污泥被选为前体生产活性炭的一步化学活化。碎底污泥是浸泡在比1:1.5 wt浸污泥/ wt H₃阿宝₄解决方案覆盖完全,稍微搅拌,确保渗透的酸,然后混合物加热到80°C 1 h,一夜之间在室温下帮助合适的润湿和浸渍的前体。浸渍质量在80°C的烘箱干燥过夜,然后,碳化在一个封闭的不锈钢反应器放置在一个可编程的马弗炉。温度提高的速度(50°C / 10分钟。)到所需的温度。碳化过程进行了30分钟的500°C在有限的空气。产品(DIPSAC)指的是H₃阿宝₄治疗彻底洗干净与温暖的蒸馏水(70°C),直到解决方案的pH值接近最初的冲洗水的pH值。最后,活性炭在105°C干24 h和渗不同粒度通过ASTM网和接受颗粒大小40μ一直使用(19]。

表征活性炭

激活碳是一种广泛使用的吸附剂由于其高吸附容量、高表面积、和微观多孔结构,高的化学和机械稳定性。化学性质和孔隙结构通常决定了吸附的活动。活化的碳用于本研究的特点是各种理化性质的测定和列表表1。各种属性pH值、含水率、密度、水不溶性物质,离子交换能力,准备的表面积碳决心通过使用下面的标准方法和细节。

表1:吸附剂的特性

pH值

吸附剂(每100毫克)和50毫升蒸馏水和平衡1 h搅拌在一个恒温器控制瓶在120 rpm。上层清液的pH值用酸度计测定。酸度计的校准与4.0和9.2缓冲区。

水分含量

1克碳放在培养皿中。盘子被放置在一个电炉维持在110±5°C 2 h。覆盖和干燥器中冷却。加热的过程中,冷却和重重复每隔30分钟直到连续两个重的区别是小于5毫克。重量损失了水分含量(20.]。

(1)

,M是DIPSAC的质量测试(g)和X是DIPSAC烘干后的质量(g)。

表观密度

表观密度的测定,称重精确量筒。足够的碳是倒在恒定的攻丝和填补了量筒。用碳填充量筒后重准确。表观密度是碳的重量除以体积计算(使用的碳20.]。

物质不溶于水

一克吸附剂加入100毫升蒸馏水,彻底动摇了大约30分钟和过滤。吸附剂的残渣干燥,冷却和体重。

离子交换容量

大约2 g的碳是体重和摄于蒸馏水的烧杯,足够覆盖碳。然后转移到滴定管泥浆。列不允许完全流失,液体的水平维持在1厘米以上的碳床。250毫升0.25 Na₂所以₄被允许滴入列2毫升/分钟的速度和废水对0.1 N氢氧化钠溶液滴定用酚酞作为指示剂(21]。

(2)

,N是正常的氢氧化钠溶液,V是体积(毫升)和W是碳(g)的重量。

面积的确定

约1克的碳是在一系列的300毫升瓶加塞。醋酸溶液中添加了0.015到0.15米的范围。到另一个瓶子,100毫升0.03酸单独添加在缺乏碳作为控制。烧瓶紧闭,然后动摇在60分钟的旋转机械振动器。年底的平衡期,样本好滤纸过滤(Whattman 40号)前10毫升的滤液被拒绝了。从剩下的滤液,25毫升整除被撤回,对0.1 N氢氧化钠溶液滴定用酚酞作为指示剂。

最后醋酸浓度计算每个样本。注意的初始和最终的不同浓度的乙酸,乙酸的摩尔数吸附的碳计算。每克的摩尔数酸吸附的碳被指定为“N”的计算。

醋酸的浓度保持在每个实例(C)的摩尔数除以每克酸吸附(N)的碳。阴谋的C / N和醋酸的浓度剩余吸附过程后的容器(C)。一条直线的阴谋。直线的斜率的倒数了乙酸的摩尔数要求每克形成单层被指定为“N_米通过假设分子横截面积的醋酸为21²中可用的面积平方米每克的碳从下列方程计算22]。

(3)

在那里,N_o阿伏伽德罗常数。N_米,年代和摩尔数每克需要形成单层,分子横截面积在广场埃和特定区域分别平方米/ g。

电荷零点(pH值_zpc)

pH值_zpc吸着剂的测定使用pH值漂移方法(23]。背景电解质的pH值调整2和12之间的0.01 M盐酸/氢氧化钠。约0.15克的吸附剂加入50毫升的0.01 M氯化钠溶液。稳定酸碱最后记录后24 h后的反应。初始酸度和最终的图形绘制来确定初始酸度和最后的点都是平等的。

准备染料溶液

的股票每个染料溶液由溶解1 g的分析级染料在1000毫升蒸馏水和稀释所需浓度的染料。所有的实验都是在室温下进行(29±1°C)使用一个固定的搅拌速度为100 rpm。每个解决方案的pH值调整到所需的值与稀释或浓缩和盐酸(HCl),氢氧化钠(氢氧化钠)解决方案之前联系吸附剂。LD乐动体育官网实验解决方案所需的浓度是由连续稀释。所有的实验都在批处理系统中,以评估不同的操作变量的影响。

描述

DIPSAC的表面形貌和元素分析进行了扫描电子显微镜配备一个能源色散x射线分析仪(SEM-EDX VEGA3 TESCAN)。的功能出现在准备DIPSAC吸附剂治疗前后与染料使用傅里叶变换红外特征光谱学(红外光谱)(JASCO-60 +)。DIPSAC(0.01克)和KBr (0.1 g,红外品位,默克公司、印度)充分混合,混合物压形成平板用于红外光谱分析。

批实验

批实验进行的锥形瓶250毫升0.1 g的活性炭加入50毫升的染料的解决方案。然后,混合物在室温下保持(30℃)所需的时间在300 rpm摇晃。所需的时间后,通过滤纸过滤材料。染料浓度测定使用吸光度值测量之前和之后的吸附UV-spectrophotometer(发逻300年默克)波长对应的最大吸光度452和554海里AO7和RhB分别。的最大波长(λmax)对吸附剂被紫外可见分光光度计记录。在所有情况下,适当的稀释是必要的,以获得可衡量的吸收。解决方案的pH值在研究酸度计测定。

优化条件染料去除,并评估DIPSAC的吸附能力,吸附反应进行pH值范围宽(pH值2 - 10),接触时间(15 - 90分钟),初始浓度(10 - 50球型投手LD乐动体育官网¹),吸附剂剂量(0.020 -0.140克)。工作溶液pH值调整增加0.1盐酸/氢氧化钠。等温线研究实验进行了在三种不同温度下与四个不同的染料浓度即。10、20、30和40球型投手¹。标准免费等热力学参数能源改变(ΔG⁰_广告),标准焓变化(ΔH⁰_广告)和标准熵变(ΔS⁰_广告)使用平衡数据测定。动能进行实验得到的数据在303 K与三种不同浓度的染料。做实验时,样本撤回在预先确定的时间间隔和分析染料浓度。DIPSAC染料去除百分比的计算使用以下方程。

(4)

在那里,C₀和C_e分别是染料的初始和最终浓度)。活性炭的吸附能力是根据以下质量平衡Eqn计算。(5):

(5)

的吸附容量,q是复合(毫克/ g), V是样品的体积(mL), C₀是染料溶液的初始浓度(毫克/升),C_e是最后的染料溶液的浓度(毫克/升)和M是活性炭的质量(g)。

结果与讨论

表征活性炭

红外光谱谱

DIPSAC红外光谱光谱(A)、(B) RhB吸附DIPSAC和(C) AO7吸附DIPSAC的波长范围4000到400厘米¹所示图2。宽带观察到的范围从3300到3500厘米¹在所有的阶段都是与伸缩振动的哦,包括氢键。峰值的2925和2845厘米¹表明脂肪族碳氢键的存在拉伸。乐队1430至1440厘米¹可能是由于弯曲振动的存在地组织和/或弯曲振动的碳氢键(24- - - - - -30.]。此外,RhB染料吸附后,略微改变乐队从3451年到3429厘米¹虽然AO7的吸附,改变乐队从3451年到3415厘米¹,已经发生,这可能被视为一个象征DIPSAC之间的静电相互作用和RhB AO7染料。这个特性确认RhB的吸附和AO7 DIPSAC。

表面形貌和元素分析确证

(A)的扫描电镜图像DIPSAC (B) RhB吸附DIPSAC和(C) AO7吸附DIPSAC显示图3。是观察到的图像(B)和(C) RhB吸附后的表面形态和AO7 DIPSAC也被显著改变,它揭示了结构性变化在DIPSAC RhB和AO7的吸附。

为了证明RhB AO7吸附到DIPSAC, EDAX分析已经完成治疗前后确认RhB的吸附和AO7 DIPSAC上。图4。显示了EDAX光谱(A) DIPSAC, (B) RhB吸附DIPSAC和(C) AO7吸附DIPSAC,分别。吸附后,氮和硫的存在峰值对应染料吸附RhB和AO7到DIPSAC确认。

XRD分析

DIPSAC x射线衍射模式(A)、(B) RhB吸附DIPSAC和(C) AO7吸附DIPSAC,分别所示图5。DIPSAC结晶形式,山峰在2θ= 23.1º,29.4º,36.1º,39.6º,47.7º,48.5º,57.6º,60.9º,64.8º和73.1º。的山峰RhB吸附DIPSAC在2θ= 22.8º,29.2º,35.8º,39.2º,42.9º,47.2º,48.4º和57.2º。而AO7吸附DIPSAC显示了峰值在2θ= 29.4º,35.9º,39.4º,43.1º,47.5º和48.5º。是指出,在XRD的RhB吸附DIPSAC,现在是高峰的转移到22.8º,35.8º和47.2º和消失,剩下的60.9º,64.8º和73.1ºDIPSAC上由于RhB染料的吸附。AO7吸附DIPSAC还好结晶衍射峰,峰值出现转移到35.9º,43.1º和47.5º由于AO7染料的吸附到DIPSAC。它是注意到的吸附染料后,高度有组织的峰的强度略有下降。

pH值的影响

溶液pH值的影响消除RhB AO7到DIPSAC进行了研究和说明图6。pH值测量进行了使用扩展离子分析仪940 EA pH电极。的吸收RhB pH值在11.0到12.0是最小和最大吸收了pH值4.0。然而,当溶液的pH值增加(pH值超过4),RhB的吸收减少。看来,解决方案的pH值的变化导致不同离子物种的形成,以及不同碳表面电荷。在pH值低于4,染料可以进入孔隙结构。在pH值高于4,既RhB形式在水中可能会增加RhB形成更大的分子形式的聚合(暗),成为无法进入碳表面的孔隙结构(19,31日- - - - - -32]。

在pH值高于10的存在哦-创建一个n + &首席运营官之间的竞争,它将减少RhB的聚合,导致增加的碳表面上吸附的染料。由于染料的两性特征,其吸附性能可能受到溶液的pH值的影响。

实验进行了在不同初始解不同pH值从2到10。AO7的染料去除百分比显著降低增加溶液的pH值和最大吸附水平确定在pH值2。众所周知,在低pH值,更多的质子将使质子化吸附剂表面,从而增加带负电荷的染料离子之间的静电吸引力和吸附带正电的网站,导致增加染料吸附。带负电荷的站点的吸附剂并不利于吸附阴离子染料由于静电斥力(33,34]。因此,所有的成功的调查进行pH值2。

用量的影响

图6 b解释的作用剂量RhB和AO7的去除百分比。很明显从图去除染料用量增加而增加。这可以归因于吸附的数量增加网站用于染料的吸附。同时,增加剂量时从0.020到0.140 g / L,移除RhB已经从88.41%上升到56.45,AO7已经从89.72%上升到57.46,分别。类似的趋势观察切除RhB和AO7使用不同的吸附剂甘蔗甘蔗渣(35和油菜秸秆36]。

接触时间和浓度的影响LD乐动体育官网

图6 c,6 d显示DIPSAC接触时间的0.1 g的影LD乐动体育官网响和不同初始浓度对RhB和AO7的去除。很明显从图表的RhB和AO7快速接触时间增加而增加。LD乐动体育官网吸附过程和DIPSAC 60分钟内完成了和少量的RhB AO7吸收在长时间观察。它还表明,达到平衡所需的时间取决于染料初始浓度。这些结果显示,两种染料的去除百分比主要取决于可用活性吸附网站的数量在吸附剂表面的吸附。因此,基于这些结果,最佳联系时间两种染料的去除DIPSAC被固定为60分钟为进一步吸附LD乐动体育官网研究和初始浓度是固定10 mg / L。

Co-anions效果

常见的阴离子的存在的影响如氯,碳酸盐,碳酸氢盐两个染料RhB和AO7的去除进行了研究通过添加一个固定的200 mg / L每个选择离子初始浓度和50 mg / L染料初始浓度在室温和保持所有其他参数不变。图7表明,染料去除百分比略被co-anions竞争的存在改变表面结合位点,因此观察染料去除略有下降。

吸附等温式

吸附等温线在吸附系统的设计中扮演主要的角色以及它提供的最大吸附容量为DIPSAC移除RhB和AO7溶液。许多等温线模型被用来描述吸附过程。然而,在各种等温线模型即朗缪尔,弗伦德里希和Dubinin-Radushkevich (dr)等温线模型被广泛用来描述吸附平衡过程。

朗缪尔等温线

最受欢迎的线性形式的朗缪尔等温线37)是由Eqn表示。(6):

(6)

在那里,C_e是染料的平衡浓度的解决方案(球型投手¹),量化宽松的染料吸附量每单位重量的吸附剂(“万人迷”女友¹),问:被吸附物的数量是完整的单层覆盖(“万人迷”女友¹),给的最大吸附剂吸附能力和b(液化沼气¹)是与朗缪尔等温线常数能源的吸附。

确定吸附过程的可行性,朗缪尔等温线的基本特征可以表示的无量纲分离系数或平衡参数不变,R_l。

(7)

在那里,b(液化沼气¹)是朗缪尔等温线常数和C0(球型投手¹)是染料的初始浓度。

朗缪尔等温线参数给出的计算值表2。R_l朗缪尔谎言的值在0和1之间,表明吸附过程是有利的。问的价值⁰与温度的增加下降表明吸附过程的放热特性。朗缪尔等温线的获得价值AO7吸附常数(b)是高于RhB吸附在所有三个温度,这说明对AO7 DIPSAC有更多的关联,而不是RhB自b成正比结合能。

表2:弗朗缪尔和dr等温线DIPSAC常量。

弗伦德里希等温线

弗伦德里希等温线线性形式(37)是由Eqn表示。(8):

(8)

在那里,k_F是衡量吸附容量和1 / n的吸附强度。弗伦德里希等温线的获得值参数给出表2。指数的大小1 / n是在0和1之间表明吸附的有利条件。吸附过程的放热特性进一步证实了k_F值与温度的增加减少。

dr等温线

dr等温线的线性数学形式38Eqn)表示。(9):

(9)

,X_米吸附容量(“万人迷”女友吗¹)和kDR吸附常数相关能源(摩尔²kJ²)。ԑ是波兰尼潜力,这可以从以下Eqn计算。(10):

(10)

,T是温度(K)和R是气体常数(8.314摩尔¹K¹)。k的值用来计算的均值是免费的能源E(焦每摩尔)的吸附,

(11)

dr等温线参数给出的计算值表2。Xm的价值观RhB AO7减少和增加温度显示的放热特性的过程。

卡方检验(χ²)分析

χ²分析(38)进行了识别合适的等温线模型用于描述的RhB和AO7溶液使用χ污泥交流。²价值观提供重要信息等温线模型的适用性。

χ的数学表达式²分析是由Eqn表示。(12):

(12)

量化宽松政策,m是平衡能力获得的计算吗模型(“万人迷”女友¹)和量化宽松政策是平衡实验数据容量(“万人迷”女友¹)。如果数据来自模型类似于实验数据,χ²将一个小数目。如果他们不同,χ²将是一个更大的数量。

获得的χ²值的朗缪尔,弗伦德里希和dr等温线模型所示表2。它是指出的表2的弗伦德里希等温线模型取得了较低的χ²比朗缪尔和dr等温线模型。因此,弗伦德里希等温线模型被确定为一个合适的等温线模型描述目前的吸附过程。

热力学研究

热力学参数的值(38如自由能源改变(ΔG⁰),标准焓变化(ΔH⁰)和标准熵变(ΔS⁰)可以确定从以下方程式。(13)和(14):

(13)

(14)

在那里,K⁰是吸附分配系数,ΔG⁰是标准的自由能源改变吸附(kJ摩尔¹),T是K的温度,气体常数R是(8.314 J摩尔¹K¹),ΔH⁰是标准的焓变化(kJ摩尔¹)和ΔS⁰是标准的熵变(kJ摩尔¹K¹)。ΔH的值⁰和ΔS⁰可以得到的斜率和截距lnK的情节吗⁰1 / T。ΔG获得的值⁰,ΔH⁰和ΔS⁰列出表3。

表3:DIPSAC的热力学参数。

ΔG的负值⁰显示移除RhB和AO7 DIPSAC是一个自发的过程。ΔH的负值⁰证实了吸附过程的放热特性。它也指出,ΔH的价值⁰提供有用的信息类型的吸附过程。典型的ΔH范围⁰值之间的物理吸附是2.1和20.9 kJ摩尔¹和化学吸收作用涉及之间的络合作用是20.9和418.4 kJ摩尔¹(39- - - - - -41]。的ΔH⁰本研究获得的价值观,在物理吸附的范围之内。即。,electrostatic interaction between DIPSAC and both dyes. In addition, the negative values of ΔS⁰表明减少随机性在固体/溶液界面和内部结构没有发生显著变化41]在RhB AO7吸附到DIPSAC。

吸附动力学

Reaction-based模型

最常用的符合一级和pseudo-second-order模型用来解释固体/液体吸附的基础。

符合一级Lagergren方程(42通常表示为:

(15)

在那里,问_e和问_t吸附容量(“万人迷”女友吗¹吸附剂的平衡和时间t (min),分别k_广告是符合一级吸附平衡速率常数(最小值¹)。

Pseudo-second-order模型也普遍应用于符合实验数据。pseudo-second-order的线性形式模型(43可以表示为:

(16)

在那里,问_t=(量化宽松政策²kt) / (1 + q_ekt)的表面的染料吸附量DIPSAC在任何时候,t(“万人迷”女友¹),k是pseudo-second-order速率常数(gmg¹最小值¹)和初始吸附率、h = k量化宽松政策²(“万人迷”女友¹最小值¹)。

获得的值符合一级和pseudo-second-order动力学模型表4。从表中可以看出,通过pseudo-second-order相关系数(r)的价值模型高于符合一级模型在所有的研究条件。此外,q_e,卡尔pseudo-second-order获得的值模型更接近的量化宽松政策,经验值表明,pseudo-second-order吗模型是更好地描述吸附系统。

表4:DIPSAC动力学参数在不同的温度下有不同的初始浓度

Diffusion-based模型

在固液吸附过程中溶质的特点是孔隙的转移扩散或粒子扩散控制。孔隙扩散模型这里使用提出了韦伯和莫里斯(44]。线性方程的形式表示为:

(17)

在那里,k_我是intraparticle速率常数(“万人迷”女友¹最小值^-0.5)。qt的情节与t的斜率^0.5会给intraparticle速率常数的值。

一个粒子扩散控制吸附过程(37由方程表示:

(18)

在那里,C_t和C_e染料浓度在时间t和平衡,分别和k_p是粒子的速率常数(最小值¹)。粒子的速率常数的值是通过ln的情节的斜率(1−C_t/ C_e对t)。

直线块ln (1−C_t/ C_e)与t和qt和t0.5表明粒子和intraparticle的适用性扩散模型。k_pk_我和r值的粒子和intraparticle扩散模型所示表5。高r值对粒子和intraparticle获得扩散模型表明,DIPSAC复合跟随在染料吸附模型。

表5:粒子和Intraparticle动能模型DIPSAC参数在不同的温度下有不同的初始浓度。

结论

在这项研究中,DIPSAC测试作为去除biosorbent RhB和AO7染料的水溶液被批处理方法研究。RhB和AO7染料的去除DIPSAC pH值是高度相关的。结果表明,De-inked纸浆污泥磷酸处理,得到了产品称为DIPSAC可以成功地用于biosorbent这些染料在水溶液中。RhB和AO7染料的去除DIPSAC进一步支持的红外光谱和EDAX分析。的最大吸附容量DIPSAC RhB和AO7 mgg-1分别为11.51和12.88。两种染料的吸附等温线在水溶液DIPSAC也决定。对染料测试,平衡数据安装在弗伦德里希等温线模型。热力学研究的结果揭示了放热和自发的自然染料的吸附过程。

染料吸附的动力学上DIPSAC遵循pseudo-second-order模型。DIPSAC,作为一个浪费材料,可以替代昂贵的吸附剂用于去除染料废水处理流程。

确认

报告的作者之一(p . Rajeshkanna)感谢Tamilnadu新闻纸和论文,Karur,泰米尔纳德邦,印度准备吸附剂和技术研究所Thiruchirappalli、印度提供XRD设施。

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