研究

数量:15 (2)DOI: 10.21767 / 0974 - 7532.1000155

硬硅钙石的制备和表征基于粉煤灰的胡须

*通信:

徐彭
纺织和轻工学院
内蒙古科技大学
呼和浩特010050
内蒙古自治区
中国
电话:+ 86 471 657 6164
电子邮件:xupeng_hit@163.com

文摘

论述了水热合成硬硅钙石的晶须的制备过程与粉煤灰脱硅溶液硅源和高质量的石灰牛奶作为钙源。结果表明,脱硅的浓度滤液SiO₂为63.21 g / L,精制石灰的浓度牛奶曹为186.49 g / L,钙硅摩尔比是1.0,40:1 water-solid比例控制,温度是均匀地在120分钟提高到240°C,然后保持在240分钟,确保反应完全。后冷却至室温,然后过滤,洗涤,干燥,硬硅钙石晶须产品的长宽比100年到400年。

关键字

Celosia;干旱胁迫;DUF538;基因表达;实时聚合酶链反应

缩写

XRD: x射线衍射;扫描电镜:扫描电子显微镜

介绍

合成硬硅钙石的晶须是一种广泛使用的增强和增韧材料。它不仅具有高强度、高模量、高伸长的常见的晶须,但也有耐高温,生物活性、环境友好等优良性能。它是一种绿色环保晶须材料的生产和使用过程不会对人体有毒1,2],它预计将用于保温材料、建筑材料、造纸和生物活性材料3- - - - - -5]。这种材料是由钙原料,通过水热合成硅质原料。由于严酷的胡须的制备条件,原材料的选择和工艺条件的要求是相对较高的。硬硅钙石胡须的理论化学成分可以表示为6曹•6 sio₂•H₂0,结晶水是至少在所有硅酸钙水合物(6- - - - - -11]。相对于其它无机晶须材料,硬硅钙石材料具有许多优良性能,主要反映在:(1)出色的热稳定性;(2)人体友好。硬硅钙石是一种绿色环保材料,无毒、无害、安全使用;(3)高利用率。它可以反复使用。

天然硬硅钙石矿物被Rammelsherg于1886年首次发现,和研究人工合成硬硅钙石是Nagai,日本在1932年。1972年,硬硅钙石的动态水热合成方法被发现在高桥,日本在世界上的领先地位在硅酸钙保温材料的研究与应用(12- - - - - -14]。在1970年代初,中国开始发展硅酸钙保温材料。目前,它已经能够产生硬硅钙石保温产品密度为170 - 260公斤/米³和超轻的产品密度低于130公斤/米³也已经成功测试了(15,16]。

目前,工业用硬硅钙石产品主要是通过动态水热合成反应的工业用水玻璃硅原材料和电石渣和其他钙原料,工业用水玻璃由碱融合的石英砂和硅藻土。

使用硅藻土或石英砂和碱生产工业用水玻璃熔融条件下需要氢氧化钠,消耗了大量的能源。硅酸钠溶液中剩余碱浓度过高,从而影响合成硬硅钙石。如果碱浓度被稀释或水清洗控制,它不仅消耗大量的水和能源,而且降低了生产效率,增加反应能源消费。大规模开采不可再生的矿产资源,如石英和硅藻土会破坏生态平衡。所以本文脱硅碱溶解后的溶液粉煤灰用作硅原料代替工业用水玻璃(17- - - - - -19]。钙质原料精制石灰牛奶通过消化、筛分和混合的高质量的生石灰。本文主要讨论不同的反应温度的影响,时间和其他水热合成条件对合成硬硅钙石的形态胡须。为了减少对生态环境的损害,减少不可再生资源的消耗,使用粉煤灰作为原料准备硬硅钙石大大降低了生产成本的硬硅钙石胡须,还提供了一个有效的方法对粉煤灰的重用。

这个实验

实验材料

硬硅钙石晶体的形成反应方程可以表示为:

6 ca(哦)₂+ 6 sio₂曹= 6×6 sio₂•H₂O h + 5₂O

反应最终只是一个简化的反应方程。事实上,整个反应是一个非常复杂的化学动力学过程。人们普遍认为,通过凝胶反应和水化硅酸钙的形成阶段,托勃莫来石形成阶段,硬硅钙石的形成阶段。在反应过程中,一定量的铁等杂质^{2 +},艾尔。^{3 +}、镁^{2 +}可以代替硅^{4 +}或Ca^{2 +}中间产品的水化硅酸钙,可以改变的桥梁结构的倾角四面体框架与高度的自由。晶格C轴拉长,晶格体积增加。因此,水化硅酸钙的稳定层状结构改善,和硬硅钙石的晶格收缩,抑制硬硅钙石的生长胡须(16]。因此,除铁效果^{2 +},艾尔。^{3 +,}毫克^{2 +}原材料杂质在反应中是尤其重要的,因为高质量的合成硬硅钙石胡须。原材料应有效地净化和清除杂质在反应之前。

制备硅原料粉煤灰的脱硅的解决方案:粉煤灰的脱硅混合粉煤灰与氢氧化钠溶液的浓度为14%至20%在一定比例,然后泵加热套管。那么它与蒸汽加热到130°C,在贮槽20到40分钟,所以SiO的一部分₂煤灰与氢氧化钠反应生成一个Na₂SiO₃解决方案实现的目的从煤灰脱硅。然后使用圆盘过滤分离从煤灰渣脱硅的解决方案,和洗煤灰。由此产生的液体通过叶滤机过滤再去除杂质含铁的小颗粒^{2 +}和艾尔^{3 +}组件的解决方案。解决方案获得过滤精制脱硅后滤液。反应化学公式表示为:

SiO₂+ 2氢氧化钠= Na₂SiO₃+ H₂O

分析后,精制脱硅的浓度滤液SiO₂为63.21 g / L。

制备的钙原料精制石灰乳:从采石场获得优质石灰石粉碎,清洗,并排序获得石灰石原料的大小75°C ~ 150毫米,这是在竖窑煅烧用20毫米~ 40毫米无烟煤。石灰获得已筛去除渣(灰),小柠檬和酸橙灰尘、碎到10毫米~ 30毫米,用温水混合55°~ 65°C根据石灰:水= 1:4.8消化。稀释消化粗石灰牛奶用热水和搅拌均匀后石灰和水反应完全。通过35网过滤之后,80目和120目三层振动屏幕和净化通过水力旋流器,包含Mg和杂质^{2 +}原油的酸橙牛奶不能与水反应可以被删除,和精制石灰乳液可以获得。曹在精制石灰的浓度牛奶准备在这个实验中是186.49 g / L。脱硅解决方案的XRD衍射峰谱和石灰牛奶这是这个反应的主要原料(所示图1)。

制备方法和设备

实验方法:根据四个因素进行了正交实验和三个层次。这四个因素:反应的摩尔比率的钙和硅材料,water-solid比、反应温度和保持时间。三个级别的条件是硅钙合金原料的摩尔比率:曹/二氧化矽= 0.95,1.00,1.05;water-solid率= 30.0,40.0,50.0;反应温度:200°C, 220°C, 240°C;保持时间:2 h, 4 h、6 h,如图所示表1在下面。

表1:正交试验安排由水热方法合成硬硅钙石的胡须。

进行水热合成反应的反应条件表1。温度从室温反应温度和加热时间的控制,并根据预设进行保温保温时间条件下的反应。反应结束后,冷却至室温,得到和硬硅钙石的样本须后过滤、洗涤和干燥。

实验设备:实验用gsha - 0.5 (300°C, 10 MPa)永磁旋转搅拌高压釜,中国制造的。

实验样品的表征

从9组实验测试获得的样本通过x射线衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)。根据x射线衍射谱的分析(图2),9组实验的样品主要有硬硅钙石胡须的特征峰,但一些样品(实验1、6、8)混合样品中杂质峰。这表明,不是所有的人都有效合成硬硅钙石须目标产品。根据阿特拉斯和实验条件的分析,可以看出,当反应温度是固定的Ca / Si是1.0,和示例water-solid比率更高和更长的时间已经较低的杂质。Ca / Si是1.0时,water-solid比率是50,反应时间是6个小时,反应温度越高的样品在不同的反应温度条件下,样品中杂质含量越低。

根据样品的电子显微照片(图3),9组样品的微观形态主要有胡须,比例是超过100人。具体分析表明,获得的胡须在实验1中,6和8有明显的絮体高度之间的胡须,从表面上看,和絮体的主要部件是水化硅酸钙和高碱性硅酸盐水合物。杂质的存在的主要原因是低water-solid比例的反应,反应物的浓度不均匀硅钙、硅钙合金比例的不平衡。因此,其他杂质产品期间出现的反应。的根胡须从实验1、5、9相连,集群的形式存在。胡须是没有完全开发和胡须的直径不均匀。主要原因是持有时间短,反应的反应不彻底。此外,通过分析微观形态的胡须通过上面的实验,并结合获得的胡须的情况在实验2中,它可以确定,当原料Si / Ca获得的胡须是1.0有更好的发展,降低杂质含量。如果钙硅比太低,反应产物会出现水化硅酸钙,钙硅比是否过高;反应产物将包含高碱性水化产品。它会影响到晶须的性能纯度和体积密度、耐热性和其他产品。

结果与讨论

总之,在分析实验产品的电子显微图和衍射光谱,可以知道在同等条件下,当water-solid晶须合成更高的比率和持有时间较长,晶须生长更充分和长度直径比比较大。虽然Ca / Si的原料比例为1.0,反应是最充分的,须更理想的微观结构,杂质的含量最少。理论上,硬硅钙石的初始钙硅比是1:1,但是经常有一些未反应的硅质材料在实际生产。此外,由于溶解度的Ca(哦)₂和SiO₂有很大的不同,有必要调整钙硅比根据原材料的类型。根据水热合成,反应温度为160°C时,硅酸钙水合物C-S-H热液产品,和温度提高到180°C时,大部分的产品仍球形凝聚C-S-H水合物凝胶。同时,雪硅钙石开始形成。温度提高到200°C时,硬硅钙石阶段开始出现。这表明合成硬硅钙石应该意识到在高温高压的条件下。

结论

净化和杂质去除后,粉煤灰和石灰脱硅的解决方案牛奶完全满足的要求准备硬硅钙石胡须。反应原料的比例有很大的影响的形态合成硬硅钙石的胡须。水热合成条件对硬硅钙石胡须的形态有很大的影响。当反应温度较高,占用时间长,硬硅钙石胡须的生长更为有利。硬硅钙石胡须准备的实验有弯曲,持续增长、捆绑和绕组的现象。原因分析后,这些可能是过度反应系统的碱度。

的利益冲突

作者宣称没有利益冲突。

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