原文
,体积:18 (2)
%的电位测定氟离子含量(w / v)牙膏的离子选择电极
收到:2018年6月28日;接受:2018年6月30日;发表:2018年7月09日
引用:Yildiz Y,帕特尔,%的简·a .电位测定氟离子含量在牙膏(w / v)离子选择性电极。肛门化学印第安纳j . 2018; 18 (2): 132
文摘
氟化物的浓度可以找到共同点牙膏、牙粉使用不同的加权。离子选择性电极可用于连续测量各种牙膏中氟的浓度悬浮液。用离子选择性电极,而高效液相色谱法和离子色谱法,需要很短的时间内所需的样品制备和收集实验数据。的快速监测氟化物牙膏使用离子选择性电极。这可以确保指定的氟含量对战斗在牙齿蛀牙是准确的和有效的。如果牙膏样品包含大量的氟化物,他们可能会引起氟中毒;然而,少量可能不会正确保护牙齿。创建悬浮液的牙膏可以用来确保广告氟氟化内容与实际内容,而镜像的口腔环境中使用牙膏。在这项研究中,氟离子含量在几个不同的牙膏样品测量了离子选择电极。牙膏中的氟化物内容的规范研究选择0.14至0.498% (w / v)。% RPD, 0.37%, 94.5% %恢复被发现。他们大部分结果满足规范。 Keywords
关键字
氟化;离子选择电极;牙膏
介绍
氟(F¯)是一种无机阴离子,它存在于一些牙科产品、饮用水和食物。的主要目的¯饮用水中作为添加剂,是防止蛀牙的发生和加强牙釉质在合理的数量(~ 1毫克/升)1]。牙膏、牙粉,特别是牙膏,包括F¯添加剂的形式来保护牙齿等溶解盐:氟化钠,SnF2Olafur和Na2阿宝3F .然而,后一种慢性暴露于浓度升高¯儿童和成人,氟中毒可以开发(2]。当含氟水超过氟化物浓度的5 mg / L,氟中毒可以采取两种形式。牙氟中毒导致的牙齿变得斑驳,在极端的情况下,可以制定氟骨症,氟化物在骨骼和关节造成积累疼痛(3]。
用正确的浓度在牙膏、F¯已被证明,以防止蛀牙。通常,许多类型的牙膏含有约1350 - 1500 ppm F¯(4]。F的数量¯包含的成分可以改变的w / v。例如,为了创建牙膏含有约0.15% w / v F¯,各种氟源的数量将有所不同,因为不同的分子量。为了找到F¯在牙膏、正确的化学计量计算必须完成。
为了准确地确定F的存在¯、方法和设备必须是极其敏感的离子的存在。的最佳pH值范围从4到8电极,和最佳温度范围从0到80 C (5]。离子选择性电极的使用(是)非常有效地测量F的浓度¯可靠和便宜。水含有溶解样品F¯离子可以使用一个伊势不断被监控6]。污染物在大气由于巨大的产业,它的存在,在正常情况下,在tri-chromium hexa-chromium在过渡时期和不同生物利用度和毒性。Hexa-chromium被发现比tri-chromium毒性更强。研究显示没有铬的生物作用的植物(1]。
材料和方法
设备和化学品
为了进行实验,以下试剂和材料:
•酸度计与氟离子选择电极系统(嗨2215 pH / ORP计。汉娜仪器)单结满参比电极4米(4 n)氯化钾,氯化钾填充方案。(5)
•离心机旋转的2000 rpm的能力
•电磁搅拌器
•塑料涂层搅拌棒
•计时器
•100毫升塑料杯
•体积吸量管
•体积玻璃器皿
•塑料瓶与螺钉帽、120毫升或更大
•50毫升螺钉封顶毕业塑料离心管
试剂
•氟化钠,USP(氟化钠)Alfa-Aesar, ACS,最小值99%。很多没有。W09B052
•氟化钠,ACS认证,费舍尔化学,很多没有。157879年
•氢氧化钠,50%解决方案,黎明科学Inc ., ACS,很多没有。150212.1摄氏度
•总离子强度调节缓冲溶液pH = 5.32。这个解决方案销售商业贸易名义TSIAB [7]。足够的家伙15 - 20决定可以由混合搅拌57毫升冰醋酸,58克氯化钠,4 g环己胺dinitrilotetra醋酸,500毫升蒸馏水的1 L烧杯。在水或冰浴冷却内容,并认真添加6 m氢氧化钠的pH值5.0至5.5。用水稀释1 L,并存储在一个塑料瓶8]。
•各种常见的商业样品通过亚马逊牙膏了
•去离子水当天使用(表1)。
| 样品没有。 | 指定的F -内容 | 氟源 | 活性成分 |
|---|---|---|---|
| 1 | 0.15% w / v氟离子 | 氟化钠 氟化钠0.24% |
山梨糖醇、水、水合二氧化硅,月桂醇硫酸酯钠盐,味道,PEG-12,焦磷酸四钠,cocamidopropyl甜菜碱,纤维素胶,糖精钠,黄原胶,二氧化钛,使用蓝色。1,使用黄色的没有。5。 |
| 2 | 0.14% w / v氟离子 | Na2FPO3 或者单氟磷酸钠0.76% |
甘油、硅酸、水、小苏打PEG-12,月桂醇硫酸酯钠盐,味道,氢氧化钠,纤维素胶,卡拉胶,糖精钠,使用蓝色。1,《黄色。10。 |
| 3 | 0.15% w / v氟离子 | Na2FPO3 或者单氟磷酸钠0.76% |
二水磷酸氢钙、水、甘油、十二烷基硫酸钠,纤维素胶,味道,焦磷酸四钠,糖精钠。 |
| 4 | 0.16% w / v氟离子 | SnF2 氟化亚锡0.454% |
甘油、硅酸、六偏磷酸钠,丙二醇,PEG-6,水、乳酸锌,味道,磷酸三钠,葡萄糖酸钠,月桂醇硫酸酯钠盐、角叉菜胶,糖精钠,氯化亚锡,黄原胶,二氧化钛,云母,蓝色1。 |
| 5 | 0.15% w / v氟离子 | 氟化钠 氟化钠0.24% |
水、硅酸、山梨糖醇、甘油、cocamidopropyl甜菜碱,PEG-12,二氧化钛,纤维素胶,味道,苯甲酸钠,糖精钠,红色40。 |
| 6 | 0.498% w / v氟离子 | 氟化钠 氟化钠1.1% |
反丁烯二酸、硅酸、云母、PEG-12泊咯沙姆338年,苯甲酸钠,羧甲基纤维素钠,月桂醇硫酸酯钠盐,糖精钠,山梨糖醇,二氧化钛,磷酸三钙,水,黄原胶。这个产品还包含风味,使用蓝色1号 |
| 7 | 0.498% w / v氟离子 | 氟化钠 氟化钠1.1% |
反丁烯二酸、硅酸、云母、PEG-12泊咯沙姆338年,苯甲酸钠,羧甲基纤维素钠,月桂醇硫酸酯钠盐,糖精钠,山梨糖醇,二氧化钛,磷酸三钙,水,黄原胶。这个产品还包含味道,使用红色33号 |
| 8 | 0.15% w / v氟离子 | Na2FPO3 或者单氟磷酸钠0.76% |
甘油、水、碳酸钙、水合二氧化硅,木糖醇,天然香料(薄荷油和其他天然香料),十二烷基硫酸钠,卡拉胶,碳酸氢钠,柠檬酸锌。 |
| 9 | 0.15% w / v氟离子 | 氟化钠 氟化钠0.243% |
水、山梨糖醇、硅酸、焦磷酸二钠、月桂醇硫酸酯钠盐,味道,纤维素胶,氢氧化钠、糖精钠、卡波姆、云母、二氧化钛、蓝色1。 |
| 10 | 0.1% w / v氟离子 | 氟化钠 氟化钠0.22% |
羧乙烯聚合物处理过的水,山梨糖醇,十二烷基硫酸钠,味道,聚乙二醇1500,糖精钠,precipiated二氧化硅、羧甲基纤维素钠、methylparaben,尼泊金丙酯。 |
表1:牙膏成分
分析总可溶性氟化物(TSF)和总氟(TF)
准备标准的解决方案:溶解的氟化钠0.2210克100毫升去离子水创建一个F 100 ppm¯股票解决方案。
使用之前创建的股票解决方案准备100毫升包含4 ppm解决方案,2 ppm, 1 ppm, 0.5 ppm, 0.2 ppm f .存储解决方案在高密度聚乙烯(HDPE)或聚四氟乙烯瓶,以避免腐蚀。(图1。)
图1:校准曲线
样品溶液的制备:创建一个悬挂的牙膏样品在100毫升的去离子水彻底的震动。50毫升转移到毕业塑料离心管,并使用离心机在2000转10分钟创建一个暂停。保持解决方案在HDPE或聚四氟乙烯瓶,以避免腐蚀(9)(表2 - 4)。
| 股票性病。 | 0.1105 | 氟化钠(g) | Na | 22.9890 |
| 体积 | 0.5000 | V L | F | 18.9980 |
| 浓缩的。 | One hundred. | [F- - - - - -]mg / L | F /氟化钠 | 0.45250 |
| 性病。 | 10 | 氟化钠 | 41.9970 |
表2:氟化制备标准股票解决方案
| 工作标准溶液的体积(毫升) | 稀释至总量(毫升) | 标准F -浓度(毫克/升) |
|---|---|---|
| 2.0 | One hundred. | 0.2 |
| 5.0 | One hundred. | 0.5 |
| 10.0 | One hundred. | 1.0 |
| 20.0 | One hundred. | 2.0 |
| 40.0 | One hundred. | 4.0 |
表3:系列标准校准曲线
| 一系列性病 | [F- - - - - -]mg / L | 日志(F- - - - - -] | E / mV | |
|---|---|---|---|---|
| 空白 | 0.000 | N /一个 | 200.3 | |
| 0.2 | 0.200 | -0.6990 | 132.4 | |
| 0.5 | 0.500 | -0.3010 | 110.6 | |
| 1.0 | 1.000 | 0.0000 | 93.2 | |
| 2.0 | 2.000 | 0.3010 | 75.6 | |
| 4.0 | 4.000 | 0.6021 | 57.6 | |
| RSQ | R2 | 0.9997 | ||
| 德/网络日志本[F- - - - - -] | 米 | -57.5538 | ||
| E [F- - - - - -]= | b | 92.8765 |
表4:校准曲线的测量
过程中总氟的测定
转移10毫升的每个标准溶液和样品浮在表面的塑料烧杯中包含一个搅拌棒,加上10毫升TISAB,通过搅拌和混合的解决方案。测量每个解决方案的潜在(mV)使用氟电极,参比电极系统(10)(表5)。
| 身份 | E / mV | [F- - - - - -]mg / L | DF | Corr [F�] | W毫克 |
| 空白 | 200.3 | 0.000 | 1 | 0.000 | 0.000 |
| 2.0 mg / L独立 | 39.0 | 8.632 | 1 | 8.632 | N /一个 |
| 示例1 | 12.3 | 25.120 | 1 | 25.120 | 1742.5 |
| 示例2 | 20.2 | 18.313 | 1 | 18.313 | 1752.5 |
| 示例3 | 7.9 | 29.955 | 1 | 29.955 | 1774.9 |
| 示例4 | 17.6 | 20.320 | 1 | 20.320 | 1777.9 |
| 示例5 | 14 | 23.468 | 1 | 23.468 | 1444年 |
| 示例6 | -36.3 | 175.570 | 2 | 175.570 | 1776.3 |
| 示例7 | -35.7 | 171.405 | 2 | 171.405 | 1753.4 |
| 示例8 | 13.8 | 23.657 | 1 | 23.657 | 1751.2 |
| 示例9 | -11.8 | 65.881 | 1 | 65.881 | 1787.8 |
| 样本10 | -24.6 | 109.941 | 1 | 109.941 | 5012.2 |
| 重复的 | -24.6 | 109.941 | 1 | 109.941 | 5012.2 |
| 飙升 | -25.7 | 114.888 | 1 | 114.888 | 5011.9 |
| 尖的复制 | -25.7 | 114.888 | 1 | 114.888 | 5011.9 |
| % RPD: 0.37 | 女士 | %的复苏 | 94.50% | ||
| 默沙东公司 | %的复苏 | 94.50% | |||
| 平均报道值(mg F- - - - - -/ L): 110.1615 mg / L | |||||
| 毫升的飙升的解决方案:0.5毫升 | |||||
| 飙升的浓度的解决方案:100 mg / L | |||||
| 样本数量:10毫升 | |||||
表5:mV转换为[F�]
结果与讨论
许多测试的样品都匹配他们的指定的氟化内容(表6)。指定的氟化物牙膏标签上的内容的准确性是维护,允许为用户正确保护牙齿的同时减少体内氟化的风险。
| 样本数量 | F- - - - - -内容 | 样本(毫克) | 的解决方案(mL) | |
|---|---|---|---|---|
| 规范(w / v)。 | 发现(w / v) | |||
| 1 | 0.15% | 0.14416% | 1742.5 | One hundred. |
| 2 | 0.14% | 0.10450% | 1752.5 | One hundred. |
| 3 | 0.15% | 0.16877% | 1774.9 | One hundred. |
| 4 | 0.16% | 0.11429% | 1777.9 | One hundred. |
| 5 | 0.15% | 0.16252% | 1444.0 | One hundred. |
| 6 | 0.498% | 0.49420% | 1776.3 | One hundred. |
| 7 | 0.498% | 0.50468% | 1753.4 | One hundred. |
| 8 | 0.15% | 0.01234% | 1751.2 | One hundred. |
| 9 | 0.15% | 0.18425% | 1787.8 | One hundred. |
| 10 | 0.1% | 0.09925% | 5012.2 | One hundred. |
| 10个重复 | 0.1% | 0.09925% | 5012.2 | One hundred. |
| 10飙升 | 0.1% | 0.10372% | 5011.9 | One hundred. |
| 10飙升复制 | 0.1% | 0.10372% | 5011.9 | One hundred. |
表6:氟化内容
尽管大多数样品测试匹配他们指定的氟含量,有例外。百分比复苏的一些样本相对较低。的低复苏可能归因于这样一个事实:样本不与酸消化之前测量伊势的氟含量。氟源包含NaFPO一些样品3并不得低于2,更大数量的免费的氟化物离子将出现在解决方案。因此,如果牙膏样本与酸消化,复苏将最有可能更高,百分比接近指定的金额。
另外,样品的氟水平升高在一些可以用的过程来解释离心机分层牙膏的组件。固体颗粒在牙膏沉入底部许多氟离子溶解在悬挂的上层。使用伊势测量氟含量时,暂停使用的上层没有晃动液体后的离心机。由于这种做法,只有上层,更集中的悬架是用来计算氟牙膏的内容。如果包含固体悬浮的底层是用来计算中氟化物含量的实验中,牙膏中氟的浓度将低于这个实验的结果因为相同数量的氟化物会分布在一个更大的体积。
计算总氟在ppm的方程:
总氟= F×V / W
TF =总氟样本,mg / L
F = F¯值插值得到的样本mV在标准曲线或直接阅读使用机器用标准溶液来庆祝。
W =样品的重量,在毫克
V =样品的体积
引用
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- 世界健康组织。“不足或过多的氟化物。”世界健康组织,无日期。
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