原文gydF4y2Ba
,卷:16(2)DOI: 10.21767/0972-768X.1000259gydF4y2Ba二、激光辅助锐钛矿相TiO2的纳米结构特征gydF4y2Ba
- *通信:gydF4y2Ba
- Elsabawy公里gydF4y2Ba塔伊夫大学理学院化学系,沙特阿拉伯塔伊夫888-塔伊夫gydF4y2Ba电话:gydF4y2Ba+ 966 - 127272020;gydF4y2Ba电子邮件:gydF4y2Ba (电子邮件保护)gydF4y2Ba
收到:gydF4y2Ba2018年3月27日;gydF4y2Ba接受:gydF4y2Ba2018年4月11日;gydF4y2Ba发表:gydF4y2Ba2018年4月14日gydF4y2Ba
引用:gydF4y2BaElsabawya KM, Refata MS, Fallataha AM。二、激光辅助锐钛矿相TiO2的纳米结构特征国际化学学报,2018;16(2):259gydF4y2Ba
摘要gydF4y2Ba
将先进的溶液工艺成功应用于纳米锐钛矿的合成。超高gydF4y2Ba能源gydF4y2Ba第一次采用he - ag -激光(224.3 nm)配合超声作为晶粒尺寸分配器(启动子到较小尺寸)。本研究成功引入了具有超高BET表面积(789 m2g-1)的热稳定锐钛矿型TiO2。以钛(IV)-四聚异丙氧基(TTIP)为前驱体,合成了纳米tio2。制备的凝胶(HO-Ti-O-Ti-O-Ti-OH)n被分成两等份,一部分作为空白,另一部分用于超声/激光照射处理,时间剂量为每小时超声照射约10分钟激光照射。最终制备的辐照凝胶在130°C烘箱中干燥,然后在微波辅助下避免任何溶剂示踪,最后在560°C烧结4小时。所制备的Ti(IV)氧化物经过拉曼光谱、XRD、SEM和3D-AFM仔细研究和表征。gydF4y2Ba
关键字gydF4y2Ba
解决方案路线;Anatase-TiOgydF4y2Ba2gydF4y2Ba;x射线衍射;3 d-afm;He-Ag-Laser;声波降解法gydF4y2Ba
简介gydF4y2Ba
二氧化钛(TiO)gydF4y2Ba2gydF4y2Ba)有多种形式的纳米结构氧化物,并纳入许多技术,工业应用,如白色着色颜料,半导体,催化和电化学gydF4y2Ba传感器gydF4y2Ba由于它们独特的物理和结构特征。所生成TiO的功能行为gydF4y2Ba2gydF4y2Ba受到制备的应用条件、颗粒的大小、取向、形态和结晶形式的强烈影响和控制。gydF4y2Ba
主要采用高效的方法制备TiOgydF4y2Ba2gydF4y2Ba是湿的(液相),包括所有的溶液路线化学。湿法对颗粒大小及其孔隙有一定的控制,但结晶相可以是无定形的并含有杂质[gydF4y2Ba1gydF4y2Ba].火焰合成方法可连续操作并生产高纯度产品[gydF4y2Ba2gydF4y2Ba,gydF4y2Ba3.gydF4y2Ba].众所周知,TiOgydF4y2Ba2gydF4y2Ba在自然界中以三种不同的晶体相存在:锐钛矿、金红石和蓝铜矿。而锐钛矿TiOgydF4y2Ba2gydF4y2Ba是最广泛应用于有机部分氧化分解的光催化剂,由于其高的光反应性,是光分解和太阳能转换的优良光催化剂[gydF4y2Ba4gydF4y2Ba].gydF4y2Ba
锐钛矿TiOgydF4y2Ba2gydF4y2Ba除了优异的功能性和长期的热稳定性外,还具有许多优点,如廉价、无毒、无腐蚀性材料。研究了氧化钛的结构和微观结构特征[gydF4y2Ba2gydF4y2Ba-gydF4y2Ba9gydF4y2Ba].与这些试验有关的主要问题是TiO的增长gydF4y2Ba2gydF4y2Ba纳米晶体需要很长时间。因此,寻找一些能够克服上述问题的新的先进路线和技术来制备TiO是十分必要的gydF4y2Ba2gydF4y2Ba在短时间内具有合理的纯度。在过去的几年中,在这个领域已经做了许多尝试。gydF4y2Ba10gydF4y2Ba-gydF4y2Ba19gydF4y2Ba].gydF4y2Ba
目前调查的主要目标是:gydF4y2Ba
·首次申请超高gydF4y2Ba能源gydF4y2Ba氦银激光照射加超声作为TiOgydF4y2Ba2gydF4y2Ba在合成anatas TiO的过程中,无论采用何种方法,晶粒分离器都能降低晶粒尺寸gydF4y2Ba2gydF4y2Ba.gydF4y2Ba
超高BET纳米tio的合成gydF4y2Ba2gydF4y2Ba在短时间内,简单的生态技术。gydF4y2Ba
试图控制粒子的形态和大小。gydF4y2Ba
实验gydF4y2Ba
TiO的合成gydF4y2Ba2gydF4y2Ba纳米粒子gydF4y2Ba
纳米结构的TiO颗粒gydF4y2Ba2gydF4y2Ba采用溶胶-凝胶法水解了两种不同的钛前驱体。这个过程通常会进行gydF4y2Ba通过gydF4y2Ba酸催化水解钛(IV)醇酸/或羟基化钛,然后缩合过程。gydF4y2Ba
Ti-O-Ti链的发展受到了广泛的关注gydF4y2Ba低gydF4y2Ba含水量,gydF4y2Ba低gydF4y2Ba水解速率和反应混合物中过量的醇酸钛。以四异丙氧钛(TTIP)为前驱体,与(HNO)混合gydF4y2Ba3.gydF4y2Ba/乙醇混合物)搅拌1小时,pH值范围为(1-1.5)。在上述混合物中加入20ml去离子水,在室温下搅拌3小时。超声处理6小时,最后将溶液在130°C下干燥20分钟。随后用微波辅助以避免溶剂示踪。gydF4y2Ba
所产生前驱体的热处理根据应用温度得到具有不同副产物的氧化钛,如[gydF4y2Ba20.gydF4y2Ba,gydF4y2Ba21gydF4y2Ba].gydF4y2Ba
Ti (OCgydF4y2Ba3.gydF4y2BaHgydF4y2Ba7gydF4y2Ba)gydF4y2Ba4gydF4y2Ba→TiOgydF4y2Ba2gydF4y2Bac + 4gydF4y2Ba3.gydF4y2BaHgydF4y2Ba6gydF4y2Ba+ 2 hgydF4y2Ba2gydF4y2BaO ................................ Temp。≥400°C ..........(1)gydF4y2Ba
Ti (OCgydF4y2Ba3.gydF4y2BaHgydF4y2Ba7gydF4y2Ba)gydF4y2Ba4gydF4y2Ba→TiOgydF4y2Ba2gydF4y2Bac + 2gydF4y2Ba3.gydF4y2BaHgydF4y2Ba6gydF4y2Bac + 2gydF4y2Ba3.gydF4y2BaHgydF4y2Ba7gydF4y2Ba哦 .......................... Temp。≤400°C……(2)gydF4y2Ba
超声和氦银激光辐照工艺gydF4y2Ba
在TiO凝胶形成过程中含有Ti-O-Ti链的容器gydF4y2Ba2gydF4y2Ba纳米粒子被置于超声源和氦银激光辐照的目标gydF4y2Ba图1gydF4y2Ba.gydF4y2Ba
样品分别接受1、2、3 h的三种不同剂量的超高辐射gydF4y2Ba能源gydF4y2Ba功率为103 W/cm的氦银激光器gydF4y2Ba2gydF4y2Ba分别以45°角为3厘米的距离。应用的氦银激光器有以下规格;激光输出对环境温度不敏感,不需要预热或其他预热,也不需要温度调节。激光头和电源设计为平均输入功率为120 W/cmgydF4y2Ba2gydF4y2Ba为了保持系统风冷和简单。为了提供最佳输出(350V时12 A =4.2 kW)所需的放电条件。聚焦透镜的焦距F, D为光束直径(5.5 mm), λ为激光波长(224.3 nm)。因此,该激光在5.5 mm焦距的样品上可以聚焦到5 μm光斑。应用氦-银激光的能量足以均匀地熔化表面和近表面层。用SEM和AFM监测形态变化。超声浴为su -27,输出功率为300瓦,频率为28 kHz,加热器功率为500瓦。gydF4y2Ba
特性和结构测量:gydF4y2Ba原子力显微镜(AFM):高分辨率原子力显微镜(AFM)用于检测形态特征和拓拓图(Veeco-di Innova Model-2009-AFM-USA)。应用模式为攻丝非接触模式。LD乐动体育官网扫描电子显微镜(SEM):使用带有元素分析仪的计算机化扫描电子显微镜进行扫描电子显微镜测量(Philips-USA)。进行拉曼光谱测量gydF4y2Ba通过gydF4y2Ba拉曼光谱仪(T64000 HORIBA Jobin Yvon)使用50 mW和514.5 nm波长的ar绿色激光。x射线衍射(XRD): x射线衍射测量是在室温下对地面样品进行的,使用Cu-Kα辐射源和计算机化的岛津(日本)衍射仪,具有两θ扫描技术。gydF4y2Ba
表面积计算(BET):gydF4y2Ba采用自动系统(型号2200A, Micro-meritics Instrument Co., Norcross, GA),在液氮温度下使用氮气作为吸附剂,获得Brunauer-Emmet-Teller (BET)比表面积(SSA)。采用BJH (Barrett-Joyner-Halenda)模型从氮等温线的解吸分支计算孔径分布。gydF4y2Ba
结果与讨论gydF4y2Ba
结构鉴定和拉曼光谱gydF4y2Ba
图1 (a, b)gydF4y2Ba显示了两种不同前驱体(辅助激光/超声和非辅助)在560°C烧结的四方锐钛矿相的XRD谱图。两种模式的指纹峰几乎相同,且位移很小,这反映了实验条件的差异。gydF4y2Ba
x射线粉末衍射图样的分析gydF4y2Ba图1一个gydF4y2Ba而且gydF4y2Ba1 bgydF4y2Ba以四方锐钛矿相TiO的存在为标志gydF4y2Ba2gydF4y2BaI41/amd空间组(gydF4y2Ba图2gydF4y2Ba).研究了四方TiO的晶格参数gydF4y2Ba2gydF4y2Ba相分别为a=b=3.7390Å和c=9.3786 Å,与[中报道的完全一致。gydF4y2Ba8gydF4y2Ba-gydF4y2Ba11gydF4y2Ba].XRD峰位置分析如图所示gydF4y2Ba图1一个gydF4y2Ba而且gydF4y2Ba1 bgydF4y2Ba由于实验条件的不同,凝胶前体暴露于两种不同的处理,在两个theta值的±3°的窄范围内显示主峰位置的小位移。gydF4y2Ba
从gydF4y2Ba图1一个gydF4y2Ba而且gydF4y2BabgydF4y2Ba我们可以发现,在2θ值26.2、33.4、44.3和54°出现的峰分别对应于[101]、[004]、[200]和[204]的晶面,与文献报道的相比较移窄[gydF4y2Ba12gydF4y2Ba-gydF4y2Ba14gydF4y2Ba].通过SEM、afm粒度分析仪和Debye-Scherrer 's公式以及XRD谱图对粒径均值进行了分析,发现粒径均值在8 ~ 41 nm范围内,与文献结果完全吻合,并与文献[gydF4y2Ba6gydF4y2Ba-gydF4y2Ba9gydF4y2Ba].gydF4y2Ba
图3gydF4y2Ba显示了锐钛矿四方TiO的拉曼活性模的四个主要特征gydF4y2Ba2gydF4y2Ba阶段即;B1g(397厘米gydF4y2Ba-1gydF4y2Ba),A1g(514厘米gydF4y2Ba-1gydF4y2Ba)和2个Eg(203,633厘米gydF4y2Ba-1gydF4y2Ba分别)。观测到的拉曼有源模带位置与文献完全一致[gydF4y2Ba22gydF4y2Ba-gydF4y2Ba26gydF4y2Ba].测量的拉曼光谱与Park等相匹配。gydF4y2Ba27gydF4y2Ba],他们报道了四方锐钛矿结构是由两个原始细胞组成的常规细胞,每个细胞有两个TiOgydF4y2Ba2gydF4y2Ba单位产生六种主动模式,其中A1g(517厘米gydF4y2Ba-1gydF4y2Ba), 2B1g(397厘米gydF4y2Ba-1gydF4y2Ba, 517厘米gydF4y2Ba-1gydF4y2Ba)和3Eg(144厘米gydF4y2Ba-1gydF4y2Ba, 197厘米gydF4y2Ba-1gydF4y2Ba640厘米gydF4y2Ba-1gydF4y2Ba)是拉曼活动的[gydF4y2Ba27gydF4y2Ba].狭窄移位(±7 cmgydF4y2Ba-1gydF4y2Ba)在当前数据与参考数据之间的波段[gydF4y2Ba27gydF4y2Ba]是由于拉曼有源模与实验条件有关。gydF4y2Ba
Microstrurtural特性gydF4y2Ba
所得溶胶凝胶前驱体在560°C烧结前的3d -纳米和微观结构特征,锐钛矿TiOgydF4y2Ba2gydF4y2Ba-没有激光照射/超声处理和处理锐钛矿TiOgydF4y2Ba2gydF4y2Ba通过原子力显微镜和扫描电镜仔细研究,如gydF4y2Ba图4 (a-c)gydF4y2Ba.gydF4y2Ba
图4:gydF4y2Ba(a- C) 3d - afm图像和se显微照片,用于:a) 560°C烧结前的溶胶-凝胶前驱体,b)锐钛矿TiOgydF4y2Ba2gydF4y2Ba-结果没有激光照射/超声处理,c)锐钛矿TiOgydF4y2Ba2gydF4y2Ba-激光照射/超声辅助处理后产生。gydF4y2Ba
利用扫描电镜、原子力显微镜粒度分析仪和Debye-Scherrer公式计算了颗粒粒径的平均值,发现粒径在8 ~ 41 nm之间,与文献结果完全一致[gydF4y2Ba6gydF4y2Ba-gydF4y2Ba9gydF4y2Ba].gydF4y2Ba图4gydF4y2Ba显示了溶胶-凝胶前驱体在560°C烧结前的3D-AFM和se -显微图像,观察到表面gydF4y2Ba拓扑结构gydF4y2Ba前驱体分为两个分区,阵列高度平均为~ 0.45 μm。溶胶-凝胶前驱体的se -显微观察强调,由于氢氧化物的溶剂化作用导致溶胀现象,大多数颗粒聚集为直径较大的球形单元形状,平均直径约为6.3 μm。gydF4y2Ba
图4 bgydF4y2Ba展示了预处理锐钛矿TiO的3D-AFM和SEM图像gydF4y2Ba2gydF4y2Ba.我们可以得出这样的结论gydF4y2Ba拓扑结构gydF4y2Ba在afm图像中具有均匀均匀的阵列,平均高度为~0.4 μm,颗粒大小的分数范围在23-41 nm之间。gydF4y2Ba图4摄氏度gydF4y2Ba显示了处理后介孔锐钛矿TiO的3D-AFM和SEM显微照片gydF4y2Ba2gydF4y2Ba.可以看出,在平均高度为0.25 μm的激光/超声热效应处理下,表面阵列排列有序,无违和现象。gydF4y2Ba
激光处理后的锐钛矿TiO颗粒尺寸平均gydF4y2Ba2gydF4y2Ba通过SEM和afm颗粒尺寸分析仪仔细估计,发现在8-24 nm之间。这一结果强调了激光/超声作为晶粒促进剂对降低晶粒尺寸从而降低晶粒的效率。用于精确测绘曲面gydF4y2Ba拓扑结构gydF4y2Ba激光处理和预处理锐钛矿TiOgydF4y2Ba2gydF4y2Ba.测量的afm原始数据被转发到Origin-Lab版本6-USA程序,以更精确地显示锐钛矿TiO的三维表面gydF4y2Ba2gydF4y2Ba样本显示于gydF4y2Ba图5gydF4y2Ba而且gydF4y2Ba5 bgydF4y2Ba.该工艺是获得高分辨率三维曲面映射的新趋势,为测量狭窄扫描区域提供了可能。gydF4y2Ba28gydF4y2Ba-gydF4y2Ba30.gydF4y2Ba].gydF4y2Ba
图5:gydF4y2Ba(a) TiO采用非接触模式的3d - afm可视化图像LD乐动体育官网gydF4y2Ba2gydF4y2Ba通过He-Ag激光/超声辅助工艺对窄扫描区域0.12 × 0.12 × 0.8 μm进行表面工程,(b)对预处理TiO采用非接触模式的3d - afm可视化图像LD乐动体育官网gydF4y2Ba2gydF4y2Ba工艺为窄扫描面积0.05 × 0.05 × 0.04 μm。gydF4y2Ba
分析gydF4y2Ba图5gydF4y2Ba而且gydF4y2Ba5 bgydF4y2Ba以下事实表明,支持并加强了激光处理tio的观点gydF4y2Ba2gydF4y2Ba拥有789米的超高BET表面积gydF4y2Ba2gydF4y2BaggydF4y2Ba-1gydF4y2Ba(如gydF4y2Ba图5gydF4y2Ba表面gydF4y2Ba拓扑结构gydF4y2Ba高度锐利)而预处理锐钛矿TiOgydF4y2Ba2gydF4y2Ba有gydF4y2Ba低gydF4y2BaBET表面积~ 71米gydF4y2Ba2gydF4y2BaggydF4y2Ba-1gydF4y2Ba.gydF4y2Ba
中扫描区域的尺寸gydF4y2Ba图5gydF4y2Ba为0.12 × 0.12 × 0.8 μm,最大高度0.8 μm(红色区域)小于~ 5%,最小高度≤0.1 μm(黑色区域)小于1%。从gydF4y2Ba图5gydF4y2Ba,可以看出,超过66%的高度梯度分布在最大高度为0.4 μm的蓝色区域,只有34%的扫描区域高度大于0.4 μm。这些观察结果证实了激光/超声处理作为颗粒分离器的成功,从而产生超高表面积。gydF4y2Ba
图6gydF4y2Ba而且gydF4y2Ba6 bgydF4y2Ba经预处理的锐钛矿TiOgydF4y2Ba2gydF4y2Ba,可以看出,身高高于10 nm的比例为88%,身高在10-42 nm之间的比例为12%,而身高低于10 nm的比例仅为12%。gydF4y2Ba
图7gydF4y2Ba是通过xz, yz轴描述高度梯度的饼图,用于激光/超声辅助锐钛矿TiOgydF4y2Ba2gydF4y2Ba.可以看出,与预处理TiO相比,其高度分数处于较低的范围gydF4y2Ba2gydF4y2Ba高度大部分为~ 10-28纳米。这一事实也证实了我们的结果,即激光/超声处理成功地充当了颗粒分离器。gydF4y2Ba
介孔锐钛矿TiO的比表面积测定gydF4y2Ba2gydF4y2Ba
对激光处理后的锐钛矿钛的BET表面积进行了测量gydF4y2Ba2gydF4y2Ba证实了TiO的二次收率gydF4y2Ba2gydF4y2Ba用先进的激光/超声波处理技术得到热稳定的TiOgydF4y2Ba2gydF4y2Ba具有超高BET表面积~789 mgydF4y2Ba2gydF4y2BaggydF4y2Ba-1gydF4y2Ba平均孔径为9.2 nmgydF4y2Ba2gydF4y2Ba记录的BET表面积~71 mgydF4y2Ba2gydF4y2BaggydF4y2Ba-1gydF4y2Ba气孔平均为14.3 nm。这一结果证实了超高的成功gydF4y2Ba能源gydF4y2Ba氦银激光照射加上超声作为晶粒尺寸的分裂器(启动子指向较低的尺寸)。gydF4y2Ba
本文首次介绍了热稳定性锐钛矿TiOgydF4y2Ba2gydF4y2Ba具有超高BET表面积~ 789 mgydF4y2Ba2gydF4y2BaggydF4y2Ba-1gydF4y2Ba这可以与Yoshitake等人报道的BET表面积超过1200 m的介孔二氧化钛相媲美gydF4y2Ba2gydF4y2BaggydF4y2Ba-1gydF4y2Ba通过使用不同类型的伯胺,但它们的结果降低了~ 20%,在300°C稳定,最终记录的BET表面积为~ 500 mgydF4y2Ba2gydF4y2BaggydF4y2Ba-1gydF4y2Ba.另一方面,本文介绍了激光处理热稳定锐钛矿TiO的结果gydF4y2Ba2gydF4y2Ba优于文献中提到的一些方法,如(gydF4y2Ba表1gydF4y2Ba).Zhou等。[gydF4y2Ba25gydF4y2Ba]合成了热稳定的介孔TiOgydF4y2Ba2gydF4y2Ba锐钛矿,孔大~ 10 nm, BET表面积122 mgydF4y2Ba2gydF4y2BaggydF4y2Ba-1gydF4y2Ba应用乙二胺作为介相液晶的相稳定剂gydF4y2Ba2gydF4y2Ba.另外,Kim等人合成了球形介孔TiOgydF4y2Ba2gydF4y2Ba热液途径,孔隙平均在5-10.1 nm之间,BET表面积为210,395 mgydF4y2Ba2gydF4y2BaggydF4y2Ba-1gydF4y2Ba分别在300,400°C下煅烧。gydF4y2Ba
应用技术gydF4y2Ba | 打赌gydF4y2Ba 比表面积mgydF4y2Ba2gydF4y2BaggydF4y2Ba-1gydF4y2Ba |
煅烧温度gydF4y2Ba |
---|---|---|
溶胶凝胶/激光辅助溶胶凝胶/无激光gydF4y2Ba | 789gydF4y2Ba 71gydF4y2Ba |
560°C(4小时)gydF4y2Ba 560°C(4小时)gydF4y2Ba |
介相液晶gydF4y2Ba | 122gydF4y2Ba | 270°CgydF4y2Ba |
水热/共聚物gydF4y2Ba | 210gydF4y2Ba | 300°CgydF4y2Ba |
水热/共聚物gydF4y2Ba | 395gydF4y2Ba | 400°CgydF4y2Ba |
溶胶凝胶/1°胺gydF4y2Ba | 1200gydF4y2Ba | 60°CgydF4y2Ba |
溶胶凝胶/1°胺gydF4y2Ba | 500gydF4y2Ba | 300°CgydF4y2Ba |
溶胶凝胶/ NHgydF4y2Ba4gydF4y2BaF /啊gydF4y2Ba | 270gydF4y2Ba 138.9gydF4y2Ba |
100°CgydF4y2Ba 400°CgydF4y2Ba |
TiO的煅烧gydF4y2Ba2gydF4y2Ba |
334gydF4y2Ba 210gydF4y2Ba 125gydF4y2Ba 18gydF4y2Ba |
保留时间523°CgydF4y2Ba 673°CgydF4y2Ba 823°CgydF4y2Ba |
声野化学法gydF4y2Ba | 78.88gydF4y2Ba | 保留时间gydF4y2Ba |
微波法gydF4y2Ba | 256gydF4y2Ba | 90°CgydF4y2Ba |
化学气相沉积/OgydF4y2Ba2gydF4y2Ba飞机gydF4y2Ba | 123 - 325gydF4y2Ba | 287 - 320°CgydF4y2Ba |
表1:gydF4y2Ba计算了一些文献的bet比表面积作为应用合成技术的函数,并与本文进行了比较。gydF4y2Ba
结论gydF4y2Ba
实验结果证实了该方法的成功应用gydF4y2Ba能源gydF4y2Ba在钛团聚体的生长和成核过程中,he - ag激光照射加上超声作为分裂剂,使颗粒尺寸减小(8-24 nm)。本研究首次成功引入热稳定球形锐钛矿TiOgydF4y2Ba2gydF4y2Ba具有~789 m2g-1的超高BET表面积,使这种先进的简单技术具有竞争力和广泛的应用。gydF4y2Ba
确认gydF4y2Ba
作者想表达深切的赞赏和感谢管理塔伊夫大学,科学研究院长- ksa,为他们gydF4y2Ba金融gydF4y2Ba为合同号为1438-5508的项目提供技术支持。gydF4y2Ba
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