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电离射线对结构参数的影响铬(III) -硅酸盐云母

*通信:

哈立德我,材料科学单位,化学系,理学院,坦塔大学坦塔31725年,埃及,电话:20 40 3344352;电子邮件: (电子邮件保护)

文摘

新家庭free-fluoride合成粘土合成路线通过解决方案。开始的解决方案都是由应用碳tetra-chloride(亚兰)作为溶剂。所选样品的合成自由fluoride-Na-4-mica有一般公式(Na4Mg6M4Si4O22.nH2O)三价铬暴露在两个不同的M = E¤-射线剂量1日剂量= 1.5 / h先生和2日剂量= 3 / h先生25厘米的距离。晶格常数等结构参数,体积和阶段质量监测精心利用XRD和SEM对云母散装的晶粒尺寸。结构性调查证明Cr-clay展品单斜相伴随着结构质量相比,这两个bi和Al-clays。

关键字

合成;云母粘土;自由氟;x射线衍射;扫描电镜;结构参数

介绍

最近许多研究进行调查的影响核射线如γ射线(1,2)物理化学参数(结晶度、比表面积、阳离子交换能力和主要层电荷)“云母肿胀。”This group of synthetic clays, of which Na-4-mica is only one, were originally developed expressly for water treatment. They expand as they absorb metal ions, then collapse, sealing the metals inside. Na-4-mica is formed by combining kaolinite, a soft clay mineral used in the陶瓷行业,在氟化钠与氧化镁在890ºC的温度。由此产生的产品有天然云母的薄片状结构和脆弱的成分,但层之间的空间。

废物流中遇到采矿作业和各种化学加工工业,含有重金属降解,有毒优先污染物。由于他们倾向于在生物积累,导致各种疾病和疾病,治疗方法含金属废水对环境和人类至关重要健康保护。在许多常用的水净化技术,吸附技术获得了最多的关注,因为它们低成本和操作简单3- - - - - -17]。

近年来,一个密集的研究进行了重点的选择和/或生产低成本吸附剂具有良好metal-binding能力,可以利用替代使用最广泛的吸附剂在废水激活碳。天然材料的有机和无机自然界(如壳聚糖、沸石、矿物质等)和某些浪费产品从工业操作(如粉煤灰、煤和氧化物)被列为低成本吸附剂,因为它们是经济和本地可用的(18- - - - - -29日]。Na-4-mica成分与天然云母,含有铝、硅和镁。但天然云母也含有钾离子,坐在六角孔的矿物层,叠加在另一个键床单紧密联系在一起。这种“封闭”结构使得天然云母一个贫穷的离子交换介质(27,30.]。

本文的主要目标是探讨影响γ辐照剂量Na的结构和显微结构的性质₄毫克₆Cr₄如果₄O₂₂.nH₂O云母粘土样品。

实验

样品制备

所选样品的合成自由fluoride-Na-4-mica通式(Na₄毫克₆毫克ydF4y2Ba₄如果₄O₂₂.nH₂三价铬合成了O) M =通过应用解决方案路线和烧结过程使用的摩尔比率Na₂O.2SiO₂.2H₂O, MgCO₃和铬₂O₃每个高度纯化学级纯度。混合物被仔细地黏着在几滴浓硝酸形成硝酸提取被水稀释/碳tetra-chloride 50%体积。

我是钠硅酸盐混合解决方案和混合二世是为其他组件(Mg + Cr)硝酸盐根据化学公式。混合物稀释我亚兰100毫升那么调整pH值是8.5浓溶液氨添加仔细到沉重的白色沉淀获得金属氢氧化物和pH值必须高于8。的前身是过滤和清洗2.5%硝酸铵的解决方案。混合二世(Mg + Cr)是通过相同的治疗,但在当前生产乙二醇作为络合剂凝胶状的沉淀氢氧化的金属阳离子前驱。

混合物I +混合二世前体是转发到马弗炉和煅烧过程是在880°C下压缩空气大气10小时然后再磨碎并压制成颗粒状(厚度0.2厘米,直径1.2厘米)在10吨/平方厘米。烧结进行了气流在1000°C下10小时。样本缓慢冷却(20°C / hr)到500°C和退火3小时在气流中。炉关闭,慢慢冷却到室温。最后的材料保存在真空干燥器/硅胶干燥器。

样品被任命为粘土I = (Na₄毫克₆艾尔₄如果₄O₂₂.nH₂O),粘土II = (Na₄毫克₆Bi₄如果₄O₂₂.nH₂O)和粘土三世= Na₄毫克₆Cr₄如果₄O₂₂.nH₂欧中描述图。1四面体单元的主体结构是硅酸盐云母粘土表明每个单元细胞包围4-Na-atoms可以更换,如果是应用阳离子交换器或分子筛选材料。

样品辐照

样品被削减为三维矩形和暴露于垂直gamma-irradiations源由两个不同剂量1日剂量= 1.5 / h先生25厘米距离和2日剂量= 3 / h先生在25厘米距离通过Cs137 gama-ray射线源。

识别阶段

x射线衍射(XRD)测量在室温下进行了地面上的样本使用Cu-Kα辐射源,Ni-filter,这间小陋室边因为一个电脑化的衍射仪/德国有两个θ步骤扫描技术。扫描电子显微镜(SEM)进行了测量在不同部门准备样品通过电脑扫描电镜相机元素分析仪单元(PHILIPS-XL 30整体/美国)。

结果与讨论

识别阶段

图。2和3- - - - - -c显示高分辨率x射线粉末衍射模式记录合成免费fluoride-Na-4-mica样品具有通式(Na₄毫克₆毫克ydF4y2Ba₄如果₄O₂₂.nH₂三价铬。O) M =分析相应的2θ值和晶面间的间距(°)进行了使用计算机程序表明,x射线晶体结构主要属于单斜相Na₄毫克₆毫克ydF4y2Ba₄如果₄O₂₂.nH₂O在主要除了几个山峰的未反应的氧化物作为次要的阶段开始。晶胞的细化的晶格参数使用一个标准的计算机程序的最小二乘子程序这些精致的晶格参数通常被发现在Hamdaouia报道等。Khraisheh等人的文献。这些晶胞参数是在良好的协议与报道的Na₄毫克₆毫克ydF4y2Ba₄如果₄O₂₂.nH₂O结构(3]。

这显然是;γ辐照剂量的主要晶体结构有一个微不足道的影响Na₄毫克₆Cr₄如果₄O₂₂.nH₂O所示图2 b。和2摄氏度。

从图。3和3 b可以表明,单斜相的mica-clay Na₄毫克₆Cr₄如果₄O₂₂.nH₂O是主导阶段比率超过90% (d100使用= 1.12 - -1.13海里)确认辐照剂量并不影响在单斜黑云母的阶段。

这些结果在完全赞同这些报道Allard et al。29日]是谁确认辐射影响可以忽略不计的结构和化学性质的粘土矿物。

表1解释EDX-elemental分析数据记录Na₄毫克₆Cr₄如果₄O₂₂.nH₂啊,准备通过解决方案的路线。很明显,原子百分比记录大约是典型的摩尔比率准备样品强调通过解决方案技术制备的质量。

表1:Cr-clay-III EDX-elemental分析数据记录。

摩尔比率的基础上允许误差在实验过程中解决方案文献报道的溃败较小比那些由固态合成路线(20.,21]。

SE-microscopy测量

图。4记录显示,SEM-micrographs Na₄毫克₆Cr₄如果₄O₂₂.nH₂啊,准备通过M = Cr + + +解决方案路线。估计的平均晶粒尺寸进行了计算,发现在2.37μm - 3.63在Khraishehμm支持数据报告等。

EDX考试随机点在同一样品确认,符合我们对多晶x射线衍射分析Na₄毫克₆毫克ydF4y2Ba₄如果₄O₂₂.nH₂啊,准备通过解决方案路线,这样的摩尔比率的差异谱估计强调相同的样本和一个存在的证据monoclinic-phase具有良好的逼近摩尔比率(表1)。

从图4,所以很难观察显微照片由于内不均匀性非常好,使用的粉末颗粒大小估计太小了。

这表明,实际的粒度检测的材料体积小于表面形态。此外,颗粒大小估计的XRD和SEM分析和发现其平均在25 - 124 nm之间确认解决方案路线合成增加分数的比例纳米粒子形成。

在我们看来这个结构质量增强极性溶剂应用(氯化碳四),防止凝结的小颗粒相互充当粒度分解器提高纳米颗粒的形成是发生在我们的结果。

结论性的言论在本文可以归纳为以下几点:

1。解决方案技术应用有机溶剂(极性溶剂)媒体矩阵展品结构质量为制备技术。

2。合成free-fluoride Na₄毫克₆毫克ydF4y2Ba₄如果₄O₂₂.nH₂O在单斜结晶阶段。

3所示。SE-micrographs证实,颗粒尺寸在纳米级(25 - 135 nm)。

4所示。Gamma-irradiations有轻微影响的结构和微观结构参数。

5。HP-synthetic云母可以应用水阳离子选择性修复。

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