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，卷:16(3)gydF4y2Ba

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Cd共掺Ag2S胶体溶液光学特性的研究gydF4y2Ba

*通信:gydF4y2Ba

Hammad TMgydF4y2Ba爱资哈尔大学理学院物理系，邮编1277号，巴勒斯坦加沙gydF4y2Ba电话:gydF4y2Ba+ 9722876672;gydF4y2Ba电子邮件:gydF4y2Ba (电子邮件保护)gydF4y2Ba

摘要gydF4y2Ba

在这项工作中，我们报道了Cd和共掺杂Ag2S胶体溶液的新的光学性质。采用湿化学法制备了Cd和co掺杂的Ag2S纳米颗粒。研究了掺杂对镉和共掺杂纳米粒子光学性能的影响。TEM图像显示，纯Ag2S和掺杂Ag2S纳米颗粒的样品呈球形，平均粒径约为6 ~ 18 nm。掺杂样品的吸收光谱与纯Ag2S样品相比发生了红移。掺Cd的Ag2S纳米粒子的Pl强度随着Cd浓度的增加而降低。然而，随着Co浓度的增加，共掺杂Ag2S的Pl强度降低。通过吸收光谱计算得到的颗粒尺寸与透射电镜结果一致。gydF4y2Ba

关键字gydF4y2Ba

金属(Cd,有限公司);Doped-AggydF4y2Ba_2gydF4y2Ba年代;视;光致发光gydF4y2Ba

介绍gydF4y2Ba

众所周知，其化学成分、形状和大小的性质是受控制的gydF4y2Ba半导体gydF4y2Ba纳米结构材料[gydF4y2Ba1gydF4y2Ba-gydF4y2Ba6gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba半导体gydF4y2Ba纳米材料具有良好的电学、磁光学和光化学性质，由于纳米材料的表面原子数量占主导地位，因此由于量子尺寸效应，纳米材料与在确切的块状材料中观察到的性质有很大不同[gydF4y2Ba7gydF4y2Ba，gydF4y2Ba8gydF4y2Ba]。过渡金属硫属化合物非常重要gydF4y2Ba半导体gydF4y2Ba由于其优异的光电子转换特性和在物理、化学、生物、gydF4y2Ba医学gydF4y2Ba和gydF4y2Ba材料科学gydF4y2Ba以及他们不同的跨学科领域，例如太阳能电池、灵敏传感器、光子计算机和缓释药物[gydF4y2Ba9gydF4y2Ba]。在Ag)gydF4y2Ba_2gydF4y2BaS被认为是最重要的硫族化合物之一，因为它具有良好的光电特性。Ag)gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba由于S纳米粒子在光学和电子器件中有许多有价值的应用，已被广泛研究[gydF4y2Ba10gydF4y2Ba-gydF4y2Ba14gydF4y2Ba]。Ag)gydF4y2Ba_2gydF4y2BaS具有直接带隙(0.9-1.05 eV)、相互吸收大、有用的光学限幅和相当的化学稳定性[gydF4y2Ba15gydF4y2Ba，gydF4y2Ba16gydF4y2Ba]。探索了不同的合成方法来制备银gydF4y2Ba_2gydF4y2BaS纳米粒子，这类微乳液[gydF4y2Ba17gydF4y2Ba]、溶胶凝胶、离子注入技术[gydF4y2Ba18gydF4y2Ba]， template [gydF4y2Ba19gydF4y2Ba]，声化学方法[gydF4y2Ba20.gydF4y2Ba]、伽马辐射[gydF4y2Ba21gydF4y2Ba]和有机金属前驱体[gydF4y2Ba22gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba半导体gydF4y2Ba掺杂金属的纳米晶体为发光提供了新的机会[gydF4y2Ba23gydF4y2Ba]因为在带隙中形成了额外的电子能级，以及带结构的改变。关于镉和共掺银的光学性质研究鲜有报道gydF4y2Ba_2gydF4y2BaS纳米颗粒文献;阿里·法克里等人，[gydF4y2Ba24gydF4y2Ba]合成了Cu掺杂AggydF4y2Ba_2gydF4y2BaS纳米颗粒gydF4y2Ba艾滋病gydF4y2Ba简单的化学共沉淀法。TEM图像显示产物为直径为30 nm的球形，Pl结果证实了发射波长的变化几乎在456 ~ 477 nm之间。E.S. Aazam制备了掺镍银gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba研究了Ni掺杂材料对Ag光催化消遣的影响gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba年代(gydF4y2Ba25gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba

目前的工作主要集中在合成银gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba本文首次研究了湿化学法掺杂Cd和Co的S纳米粒子及其光学性质。gydF4y2Ba

经验的一部分gydF4y2Ba

合成gydF4y2Ba

硫酸银gydF4y2Ba_2gydF4y2BaS)、硫酸镉(CdSOgydF4y2Ba_4gydF4y2Ba.8HgydF4y2Ba_2gydF4y2BaO)，硫酸钴(CoSOgydF4y2Ba_4gydF4y2Ba.7HgydF4y2Ba_2gydF4y2BaO)和硫化钠(NagydF4y2Ba_2gydF4y2Ba美国xHgydF4y2Ba_2gydF4y2BaO)从默克公司获得，用作前体。化学试剂为分析试剂级，使用时未经进一步纯化。实验所用的玻璃器皿均经过酸洗。蒸馏水用于所有稀释和样品制备。银的纯胶体溶液gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba采用湿化学法制备了S纳米颗粒。最初，0.1 mmol AgNOgydF4y2Ba_3.gydF4y2Ba溶解在50毫升蒸馏水中。将得到的溶液滴入50 mL 0.1 M Na中gydF4y2Ba_2gydF4y2BaS溶液搅拌至透明淡黄色溶液。Cd和共掺杂AggydF4y2Ba_2gydF4y2Ba加入25 ml 0.001M Na水溶液制备S胶体溶液gydF4y2Ba_2gydF4y2BaS滴入25毫升0.001M银溶液的混合溶液gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba所以gydF4y2Ba_4gydF4y2Ba0.001M CdSO溶液25毫升gydF4y2Ba_4gydF4y2Ba.8HgydF4y2Ba_2gydF4y2BaO或CoSOgydF4y2Ba_4gydF4y2Ba.7HgydF4y2Ba_2gydF4y2Ba搅拌至透明透明溶液。溶液的颜色取决于掺杂剂的数量和种类。最后，对制备的Ag胶体溶液进行了研究gydF4y2Ba_2gydF4y2BaS纳米颗粒用于所有测量。gydF4y2Ba

仪表gydF4y2Ba

使用紫外可见分光光度计(Shimadzu, UV-2400)在200 nm ~ 700 nm波长范围内采集紫外可见吸收光谱。用荧光光谱仪(JASCO, FP-6500)记录PL光谱;cd掺杂Ag的消光波长为350 nmgydF4y2Ba_2gydF4y2BaS和250 nm共掺杂AggydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米粒子。透射电镜(TEM)分析采用JEM 2010 (JEOL)透射电镜进行。gydF4y2Ba

结果与讨论gydF4y2Ba

图1 (a-c)gydF4y2Ba为未掺杂、6% Cd和6%共掺杂Ag的形貌和直方图gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米粒子。形成球形到椭球形的粒子。gydF4y2Ba图1 (a-c)gydF4y2Ba所示为纯掺cd银的直方图gydF4y2Ba_2gydF4y2BaS和共掺杂AggydF4y2Ba_2gydF4y2Ba不同掺杂剂中S纳米颗粒的平均粒径在6 ~ 18 nm。gydF4y2Ba

紫外可见光谱分析是研究掺杂对银的光学性质影响的有力手段gydF4y2Ba_2gydF4y2BaS纳米粒子[gydF4y2Ba26gydF4y2Ba，gydF4y2Ba27gydF4y2Ba]。对应的纯银和cd掺杂银的吸收光谱gydF4y2Ba_2gydF4y2BaS纳米颗粒在gydF4y2Ba图2gydF4y2Ba。紫外-可见光谱显示吸光度从230 nm持续增加到800 nm。银的光学吸收边gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba如图所示，随着Cd浓度的增加，S纳米颗粒向较长的波长区域转移gydF4y2Ba图2gydF4y2Ba。gydF4y2Ba

不同掺杂剂的光学带隙能量由Tauc关系式估计，公式如下[gydF4y2Ba28gydF4y2Ba]:gydF4y2Ba

(2.3)gydF4y2Ba

A是常数EgydF4y2Ba_ggydF4y2Ba就是带隙gydF4y2Ba能源gydF4y2Ba材料的。通过绘制(αhgydF4y2BavgydF4y2Ba)2与hgydF4y2BavgydF4y2Ba然后外推曲线h上的直线部分gydF4y2BavgydF4y2Ba轴在α=0处。所示的直线图gydF4y2Ba图3gydF4y2Ba暗示cd掺杂AggydF4y2Ba_2gydF4y2BaS样本有直接的gydF4y2Ba能源gydF4y2Ba带隙在2.62 ~ 2.27 eV之间。gydF4y2Ba

很明显gydF4y2Ba能源gydF4y2Ba间隙随Cd离子的增加而减小(gydF4y2Ba图3gydF4y2Ba)。这种红移是由于颗粒尺寸的增大引起颗粒的变化gydF4y2Ba能源gydF4y2Ba电平，最终减小带隙和红移的发生。在掺有cd的cd上也报告了类似类型的下降[gydF4y2Ba29gydF4y2Ba]。带隙大小依赖gydF4y2Ba能源gydF4y2Bacd掺杂AggydF4y2Ba_2gydF4y2BaS可以用有效质量近似得到，如下式所示。gydF4y2Ba

（2）gydF4y2Ba

其中Ebulkg是体积带隙(eV)，是普朗克常数，r是粒子半径，me是电子有效质量，mh是空穴有效质量，mo是自由电子质量，e是电子上的电荷，ε是相对介电常数，εo是自由空间的介电常数。一般认为，在AggydF4y2Ba_2gydF4y2BaS Ebulkg =1.0 eV，gydF4y2Ba米gydF4y2Ba_egydF4y2Ba= 0.22gydF4y2Ba米gydF4y2Ba_0gydF4y2Ba和gydF4y2Ba米gydF4y2Ba_hgydF4y2Ba= 1.096gydF4y2Ba米gydF4y2Ba_0gydF4y2Ba分别为电子和空穴有效质量[gydF4y2Ba30.gydF4y2Ba]， ε=5.95为介电常数[gydF4y2Ba31gydF4y2Ba]。式中给出了不同浓度镉形成的颗粒的带隙值和用式(2)计算的颗粒尺寸gydF4y2Ba表1gydF4y2Ba。gydF4y2Ba

表1:gydF4y2Ba不同镉浓度和粒径形成的颗粒的带隙值。gydF4y2Ba

可以清楚地看到，带隙gydF4y2Ba能源gydF4y2Ba由于量子大小的限制，随着粒子大小的增加而减少(gydF4y2Ba图4gydF4y2Ba)。这些值与TEM值吻合较好。上述结果表明，所制备的掺cd银的尺寸gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba通过合成方法可以控制S纳米颗粒及其相应的光学性质。gydF4y2Ba

图5gydF4y2Ba显示了纯银的室温吸收光谱gydF4y2Ba_2gydF4y2BaS和共掺杂AggydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米粒子。关于Co取代AggydF4y2Ba_2gydF4y2BaS，吸收带变为红色，表明带隙减小gydF4y2Ba能源gydF4y2Ba从2.42到2.16 eV(见gydF4y2Ba图6gydF4y2Ba)。带边的减小清楚地表明Co在Ag内部的掺入gydF4y2Ba_2gydF4y2BaS晶格[gydF4y2Ba27gydF4y2Ba，gydF4y2Ba29gydF4y2Ba]。钴掺杂样品的带边红移表明Co离子被Ag掺杂gydF4y2Ba_2gydF4y2BaS晶格[gydF4y2Ba27gydF4y2Ba]。共掺杂银的带隙值gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba用不同浓度的钴形成的S纳米颗粒和用式(2)估计的颗粒大小给出gydF4y2Ba表2gydF4y2Ba。gydF4y2Ba

表2:gydF4y2Ba共掺杂银的带隙值gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba不同浓度的钴和不同粒径的S纳米粒子形成。gydF4y2Ba

带隙的变化gydF4y2Ba能源gydF4y2Ba与颗粒尺寸所示gydF4y2Ba图7gydF4y2Ba。可以清楚地看到，带隙gydF4y2Ba能源gydF4y2Ba由于量子尺寸限制，随着粒子尺寸的增大而减小。共掺银的粒径gydF4y2Ba_2gydF4y2BaS由Brus方程估计，与TEM结果吻合。gydF4y2Ba

纯银的PLgydF4y2Ba_2gydF4y2BaS和cd掺杂AggydF4y2Ba_2gydF4y2Ba在室温下研究了S纳米颗粒，进一步研究了其光学性质。gydF4y2Ba图8gydF4y2Ba为纯样品和掺cd样品(激发波长为350 nm)的发射光谱。对于未掺杂Ag，光谱在708处有一个宽的发射峰gydF4y2Ba_2gydF4y2BaS, 710为1% cd掺杂AggydF4y2Ba_2gydF4y2BaS, 711 nm为2% cd掺杂AggydF4y2Ba_2gydF4y2BaS, 713 nm为4% cd掺杂AggydF4y2Ba_2gydF4y2BaS, 715 nm为6% cd掺杂AggydF4y2Ba_2gydF4y2BaS, 716 nm为8% cd掺杂AggydF4y2Ba_2gydF4y2BaS和718 nm为10% cd掺杂AggydF4y2Ba_2gydF4y2Ba强PL峰可能对应于生长过程中诱导的晶体缺陷。可见发射被称为深能级发射，是由于深深地困在银间隙和氧空位中的电子与光产生的空穴复合而产生的[gydF4y2Ba32gydF4y2Ba]。结果表明，随着Cd掺杂剂的增加，Pl强度降低。Cd作为一个捕获位点，从导带捕获光生电子，从而分离光生电子-空穴对。人们普遍认为贵金属纳米粒子与银的结合是一种有效的方法gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba年代(gydF4y2Ba33gydF4y2Ba]增强Ag的光吸收gydF4y2Ba_2gydF4y2BaS纳米颗粒在可见光区域。这种效应导致吸收边缘向较长的波长转移，这表明带隙能量的降低。这种效应导致吸收边缘向更长的波长转移，这表明带隙能量的降低，这可以通过UV-vis光谱测量得到证实。gydF4y2Ba

在共掺杂Ag的情况下，观察到类似的光致发光光谱gydF4y2Ba_2gydF4y2BaS纳米颗粒为(250 nm激发)，可见于gydF4y2Ba图9gydF4y2Ba。在513 nm, 515 nm, 516 nm, 517 nm, 518 nm, 519 nm和520 nm处观察到纯和1%，2%，4%，6%，8%，10%共掺杂Ag的可见区发射峰gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba年代。gydF4y2Ba图7gydF4y2Ba还表明，Co掺杂Ag后，这些峰的强度也随之增加gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米粒子。Ag掺杂Co后，PL光谱向较高波长红移gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba晶格。共掺杂银的深阱发射强度增加gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba随着Co浓度的增加，S显著增加，Co的存在增强了块体Ag的深阱发射强度gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba年代(gydF4y2Ba34gydF4y2Ba]。gydF4y2Ba

Ag的归一化PL谱gydF4y2Ba_2gydF4y2BaS掺杂镉和钴的浓度分别为0%、1%、2%、4%、6%、8%和10%gydF4y2Ba图10gydF4y2Ba和gydF4y2Ba11gydF4y2Ba。显然，观察到的发射带随着Cd和Co的加入而红移。从TEM观察可以看到，在较高的掺杂剂百分比下，颗粒尺寸增大，这证实了在这些Cd和Co掺杂剂浓度下的红移。这种发射峰的红移是由于纳米晶体的量子限制效应。gydF4y2Ba

结论gydF4y2Ba

Cd和共掺杂AggydF4y2Ba_2gydF4y2Ba用湿化学法成功地合成了S。TEM结果表明，所有Cd和共掺杂Ag的产物均为6 ~ 15 nm的球形gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米粒子。随着Cd和Co的浓度的增加，银的红移现象直接增加gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba年代;在cd掺杂Ag的UV-vis光谱和Pl光谱中观察到了这种效应gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba共掺银砂gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba年代样品。随着纳米颗粒中Cd掺杂浓度的增加，Cd的发射强度降低，Co的红色发射强度增加。从Ag可以观察到一种新的PL现象gydF4y2Ba_2gydF4y2BaS纳米粒子掺杂CdgydF4y2Ba^{2 +gydF4y2Ba}和有限公司gydF4y2Ba^{2 +gydF4y2Ba}离子。这一结果表明了掺杂剂在改变银的发射颜色方面的重要作用gydF4y2Ba_2gydF4y2Ba纳米粒子。因此，当粒子的尺寸由于量子尺寸限制而增大时，用布鲁斯方程计算的尺寸更接近TEM得到的值。gydF4y2Ba

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