研究

，卷:16(4)DOI: 10.21767/0972-768X.1000292

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扫描与透射电子显微镜基础与应用“，

*通信:

玉蜀黍属H哥伦比亚国立大学工程学院化学与环境工程系，哥伦比亚波哥大，电话:571 - 3165000;电子邮件: (电子邮件保护)

摘要

电子显微镜是使用加速电子束作为探针来生成图像的设备，其放大倍率和分辨率是光学显微镜无法获得的(由于电子波长可能比可见光光子短10万倍)。在传统高真空模式下工作的电子显微镜需要导电成像样品;因此，非导电材料需要沉积导电层(金钯合金、碳和锇等)。低现代显微镜的电压模式使观察非导电的非涂层样品成为可能。透射电子显微镜需要薄样品(低于100纳米)，放置在适当的样品夹上。电子显微镜是最先进的设备，需要较高的操作和维护标准，因此，清楚地了解操作基础、设备性能、合适的样品制备和正确的结果解释，对于最合适地使用该技术至关重要。

关键字

电子显微镜;形态特征;化学特性;晶体特性

简介

当一束带电粒子撞击样品的组成原子时，它们与样品原子相互作用并产生一些效应，这些效应通常是带电粒子性质的函数能源以及构成样品的原子类型。大多数电子显微镜表征设备使用电子束来探测样品，尽管也有设备可以使用带正电荷的粒子。

当电子束中的一个电子非常接近样本原子核时，就会产生二次电子，从而提供足够的能量能源一个或多个内层电子来克服能源这使它们附着在原子核上，并迁移出样本。这些电子非常低在能源(一般小于5eV)，所以它们必须非常接近表面才能逃逸;它们提供了样品的有价值的地形信息，主要用于扫描电子显微镜。后向散射电子是当电子束直接与样品的原子核相互作用时产生的，在样品外被反向排斥，后向散射电子的信号强度与构成样品的原子的原子序数(Z)密切相关，在这种相互作用中产生的信号允许生成样品组成的空间分布图像，特别是在扫描电子显微镜中。当一个次级电子从原子中弹出时，另一个电子在外层能源水平可向内跳填能源由喷射出的二次电子产生的真空。

多余的能源由这种位移引起的辐射被x射线的发射所平衡能源这些值是样品中每种化学元素的特征，因此它们被用于获取有关化学成分的信息光谱学(EDS,能源色散x射线光谱学)。透射电子或非分散电子是指那些通过样品而不与样品原子相互作用的电子;透射电子的数量一般与样品的厚度和密度成反比;这种由厚度和密度引起的强度差异，在透射电子形成的图像中产生了更亮或更亮的区域[1-3.]。弹性分散的电子是那些被样品的原子偏离其原始路径而没有损失的电子能源然后通过样品传递(而不是分散)。在晶体材料中，这些电子以给定的角度偏转，这取决于入射光束的波长和样品原子平面之间的距离，提供了电子衍射图像，提供了观察样品中原子空间分布的重要信息(布拉格定律)。这些电子与透射电子的干扰极大地增加了对比度，是获得高分辨率图像(HRTEM)所必需的。非弹性分散电子是那些被样品的原子偏离其原始轨道的电子能源然后通过样品传递或分散。第二次弹性分散的电子形成所谓的菊池线，在晶体结构的研究中非常重要[1-4]。

方法

电子显微镜技术

扫描电子显微镜:扫描电子显微镜(SEM)是一种表征仪器，形成图像的样品的表面观察的高光束的相互作用能源电子在材料表面以一种扫掠的顺序排列。电子束在样品中的穿透取决于许多变量，最重要的是电子束加速度和待表征材料的性质[5-9]。

电子束以不同的方式与样品原子相互作用，每一种相互作用都会产生特征信号，并包含样品表面形貌、成分和其他性质的信息[10-13]。电子束与样品的另一个相互作用信号对应于次级电子，次级电子被收集在一种称为后向散射次级电子(BSE)的探测器中，它将它们转换为放大的电压信号，这种放大信号被传输到图像生成设备，在许多情况下是电荷偶相机(CCD)，根据产生它的放大信号的强度，在图像生成设备上产生可变的光强点。样品表面的图像是由CCD屏幕上多个强度不等的点组合而成[14]。

扫描电镜可以产生样品表面的详细图像，分辨率一般在10到50纳米之间。由于电子束在样品上产生和定向的方式，SEM图像的特征是具有减小的景深，产生具有三维信息的图像，有助于理解样品表面的结构[14-16]。图1本文介绍了六水合硝酸锌和六亚甲基四胺水溶液合成六方氧化锌晶体的扫描电子显微镜照片[17]。