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,体积:18 (1)确定马拉松在水中使用液相色谱和质谱法
- *通信:
- Torosyan GH国立理工大学化学科学博士,亚美尼亚埃里温,亚美尼亚,电话:0037493998830;电子邮件: (电子邮件保护)
收到:2018年2月2日;接受:2018年2月5日;发表:2018年2月10日
引用:Torosyan GH, Armudjyan埃克,弗吉尼亚州Davtyan决心通过液体水的马拉松色谱法和质谱分析。肛门化学印第安纳j . 2018; 18 (1): e101
文摘
最常见的一种废水污染物是有机磷杀虫剂,具有复杂properties-high溶解度、毒性、环境中的流动性。近年来,这种方法已经成为大部分创新分析技术用于医疗实践和药品。与发展,该方法开始获得实际应用在人类生活活动的其他分支。本文研究结果发现马拉松(MLT) - o, O-Dimethyl-S - (1, 2-dicarbethoxyethyl)浮选剂在水媒体研究。本研究的目的是开发液体色谱法和质量光谱学мethod测定水溶液的马拉松。这种方法将提供从测试实验结果进行评价灵敏度,选择性,线性度、精度、准确性、稀释完整性和各种额外的稳定性测试。
关键字
敏感性;环境;药品;积极的;解决方案
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试剂和设备
实验进行了HPLC级甲醇、乙腈和去离子水由卡尔·罗斯,德国,甲酸(98% ACS年级)和马拉松(500 g / L) [1,2]。研究进行了使用日本岛津公司的Nexera X2高性能液相色谱,配备CBM-20A控制器,两个二进制LC-30AD泵,与DGU-20A5R脱气器单元,一个SIL-30ACMP autosampler和列温度单位CTO-30A (Sciex,德国)。X BridgeC8 1.0毫米×100毫米尺寸为3.5μm粒子大小和孔隙大小136列(水域,美国)。信用证是加上Sciex三重四重™4500年质量光谱法由涡轮V™离子源(美国Sciex)。数据处理进行了使用软件分析师1.6.3 (Sciex,德国)。
质谱条件
女士参数的调优是在积极进行电离模式使用Sciex三重四重™马拉松4500 MS (MLT)。MLT注射1 ng / mL的女士在1:1的甲醇浓度稀释:0.1%的甲酸和流量7μL /分钟。给单独的指控使质子化前体[M + H]+离子在331.1 m / z Da在Q1全扫描谱。在产品离子质谱的离子MLT最丰富的和一致的观察达127.1 m / z。
准备工作的标准解决方案
的浓度股票解决方案是0.5毫克/毫升。两个二次股票解决方案5.0μg /毫升和1.0μg /毫升的准备股票解决方案。连续稀释了获得最终的浓度九校准曲线的标准工作方案(CCS WS)为1.0,2.0,5.0,10.0 20.0 50.0,分别为100.0、200.0和500.0 ng / mL。四层的质量控制(QC WS)准备工作的解决方案,单独的二级股市准备和QC WS稀释浓度1.0,3.0,30.0和150.0定量下限的QC (LLOQ QC),低质量控制(LQC),中等质量控制(MQC)和质量控制(认证机构)。内部标准(是)被选为Solifenacin琥珀酸,实验室的标准和解决方案的准备工作已经20 ng / mL的浓度。
样品制备
样品制备是一个一步稀释射击。到900年μL去离子水,50μL和50μL CCS / QC用移液器吸取到每个样本。被稀释20倍浓度比工作的解决方案。这些样品准备在1.8毫升玻璃小瓶和混合后放在autosampler的信用证。最终浓度为下面的校准曲线的标准(CCS) 0.05, 0.1, 0.25, 0.50, 1.00, 2.50, 5.00和10.00 ng / mL,和质量控制(QC) 0.05样品,分别为0.15、1.50和7.5 ng / mL。
方法性能检查结果
检查方法的性能,精度和精度进行了测试。精密的分析定义为结果的亲密当复制测试样本进行化验。精度表示为%的简历。方法的准确性被定义为确定值的接近实际样品的浓度。的准确性表示为%的准确性。inter-run和intra-run精密度和准确度被复制的分析评估样本包含已知数量的分析物(qc)。结果inter-run和intra-run精密度和准确度的测试四个复制QC样品在LLOQ QC, LQC、MQC和认证机构列在浓度水平表1和表2。
| 质量控制水平的马拉松 | %的准确性(n = 4) | ||||
|---|---|---|---|---|---|
| 我 | 二世 | 三世 | 四世 | 整体 | |
| LLOQ QC (0.05 ng / mL) |
104.5 | 98.7 | 110.6 | 103.3 | 104.3 |
| LQC (0.15 ng / mL) |
99.4 | 97.6 | 99.6 | 98.0 | 98.7 |
| MQC (2.00 ng / mL) |
110.7 | 103.9 | 101.6 | 103.7 | 105.0 |
| 认证机构 (7.5 ng / mL) |
112.4 | 106.1 | 102.0 | 106.5 | 106.7 |
表1:精度的结果。
| 质量控制水平的马拉松 | %的简历(n = 4) | ||||
|---|---|---|---|---|---|
| 我 | 二世 | 三世 | 四世 | 整体 | |
| LLOQ QC (0.05 ng / mL) |
8.9 | 5.8 | 6.8 | 6.2 | 4.7 |
| LQC (0.15 ng / mL) |
2.8 | 2.2 | 3.9 | 1.2 | 1.0 |
| MQC (2.00 ng / mL) |
4.2 | 2.6 | 0.5 | 1.4 | 3.8 |
| 认证机构 (7.5 ng / mL) |
2.7 | 3.0 | 2.9 | 2.5 | 4.0 |
表2:精确的结果。
试验敏感性评估精度(%的简历),精度(%名义)和信号噪声比(S / N)在CCS1浓度的校准曲线。结果中列出表3。
| n = 4 | PrAcc我 | PrAcc二世 | PrAcc三世 | PrAcc四世 | 的意思是 | 性病 | %的简历 | %的准确性 |
|---|---|---|---|---|---|---|---|---|
| 浓度 | 0.053 | 0.052 | 0.052 | 0.053 | 0.052 | 0.001 | 1.4 | 104.8� |
| 信号/噪声 | 94.6 | 84.8 | 62.0 | 71.7 | - - - - - - | - - - - - - | - - - - - - | - - - - - - |
表3:敏感性的结果。
结论
发达的方法被证明是快速和高效的,更多的在这个方法很简单,崎岖的、敏感的和有选择性的马拉松的定量测定溶液中使用液体色谱法串联质谱分析。因此,这种方法可以用于广泛的环境分析测定农药在水里。
确认
Darmantest实验室确认他们提供的支持和帮助开发和处理方法。
