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原文

数量:15 (3)

比较和描述研究Mero使用低温等离子体和Carbocyanine染料电影

*通信:
Lavanya Devi R研发中心,Bharathiar大学,哥印拜陀,Tamilnadu、印度
电话:9843970041;电子邮件:lavanyadhevis@gmail.com

收到日期:2017年6月26日接受日期:2017年6月30日发表日期:2017年7月6日

引用:Vijaya Lakshmi KA, Lavanya Devi R, Ranjitha Mero比较和描述研究和Carbocyanine染料电影使用等离子体温度。Int J化学科学。2017;15 (3):153

文摘

在目前工作Mero和Carbocyanine染料薄膜受到直流辉光放电等离子体技术应用改善表面性质。表面成分和形态的电影通过扫描电子显微镜(SEM)进行了分析。等离子体处理样品的结晶度Mero和Carbocyanine染料电影通过粉末x射线衍射分析研究了(PXRD)。发现等离子体处理修改表面化学组成和形态。电影的热稳定性研究了差热分析和热重分析(DTA-TGA)。各种官能团的存在和花青染料的光学属性电影使用傅里叶变换红外分析光谱学(红外光谱)和紫外可见光谱学(UV-Vis-NIR)。电影的非线性光学性质研究了Kurtz-Perry粉技术。

关键字

Mero carbocyaninedye;三醋酸纤维素(CTA);辉光放电等离子体;薄膜

介绍

花青染料介绍在1856年获得了重要的使用动态治疗和各种生物活动照片。他们传授光敏感地区的卤化银乳剂的频谱卤化银通常是不敏感的。一般花青染料包括两个氮中心,其中一个带正电,是联系在一起的是共轭的奇数碳原子链到其他氮、推挽式烯烃和polymethine染料的基础形式,其中包含2条polymethine单位作为发色团(1- - - - - -4]。电子的离域在这个链引起他们强烈荧光和展览长波长吸收跨度从可见到近红外区域。花青染料进一步分为阳离子strepto polymethines和通过阴离子streptopolymethine oxonols,中性streptopolymethine merocyanines和两性离子。的squarine-based菁染料取决于电荷streptomethine单元(5- - - - - -8]。

一般来说,这些染料的所有火车几何稳定的形式,他们接受photo-isomerization。平方merocyanines carbocyanines和染料物质有各种各样的颜色,但不广泛用于染色的目的,因为它们是de-colorized光和酸。Merocyanine染料是high-polarizedπ-electron系统。

花青染料及其衍生物在摄影找到广泛应用,无机大带隙半导体材料,在光盘记录媒体,在工业油漆、太阳能的捕获,作为激光材料,在光合作用的光收集系统,照片折射材料,pH传感器,体内荧光成像数据存储,为核酸检测标签,作为抗肿瘤药物和探针的生物活性(9- - - - - -11]。

在目前的工作,Mero和Carbocyanine染料薄膜是准备使用三醋酸纤维素作为衬底。染料薄膜暴露在等离子体,等离子体的比较研究是未经处理和治疗Mero和Carbocyanine染料电影。电影被暴露于各种表征技术,如紫外分析,傅里叶变换红外光谱学、表面形态、粉末x射线衍射、差thermal-thermogravimetric和非线性光学的研究来评估这部电影是否适合工业应用。

实验

材料

花青染料的CY 522 C (C24H31日N4)使用前未经纯化。二氯甲烷和甲醇作为溶剂的三醋酸纤维素(CTA)电影准备。

样品制备

100克三乙酸纤维素(默克GR)是重使用数字微量天平2小数精度。解决了一升嘴里塞玻璃瓶使用溶剂的混合物组成的500毫升3二氯甲烷和甲醇在9:1的比例和CTA。瓶子是安装在一个机械瓶直到上述混合物形成的粘性解。粘性的解决方案是玻璃的长椅上进一步传播与可调螺丝控制薄膜的厚度。

等离子体处理对mero和carbocyanine染料的电影

空气辉光放电等离子体是由直流高压电源产生外加电压为450 V。等离子体室是长50厘米的圆柱形不锈钢室和内部直径30厘米。最初室被疏散到10的压力3mbar使用真空泵由细针阀控制气体。室有两个广场内电极,阳极和阴极,由铝长15厘米,有外部高压连接。电极由6厘米的距离。直流电极和空气之间的潜在应用提供通过监管机构和保持在预设压力是由电阻规控制。一个稳定的辉光放电室中生成。mero和carbocyanine染料薄膜被垂直于电极之间的放电轴平行使用持有人。生产的操作参数的等离子体室中列出表1

样本 Mero和carbocyanine染料的电影
等离子体气体 空气
压力 0.03 mbar
电极间距 6厘米
曝光时间 5分钟、10分钟
放电电位 450 V
放电功率(输入) 10瓦

表1。操作参数对等离子体处理。

结果与讨论

紫外可见光谱分析

的紫外光谱吸收企业未经处理和等离子体处理Mero carbocyanine染料薄膜研究Jasco双光束紫外可见光谱仪扫描速度为200 nm /分钟在100 nm - 800 nm范围(12]。记录的光谱治疗和治疗Mero和carbocyanine染料电影所示图。11 b。未经处理的Mero低截止波长和carbocyanine染料电影记录为452 nm和522 nm)而对于300年代和600年代对待Mero和carbocyanine染料电影的截止波长约为462纳米和526纳米和459.5和534 nm。因此,有一个转变的截止波长,由于等离子体接触染料的电影。也观察到的振幅峰值的增加等离子体的吸光度光谱治疗Mero和Carbocyanine染料的电影。

Chemical-Sciences-untreated

图1:吸收光谱的未经处理和等离子治疗Merocyanine染料的电影。

Chemical-Sciences-plasma

图1 b:吸收光谱的未经处理和等离子治疗Carbocyanine染料的电影。

傅里叶变换红外(FTIR)分析

红外光谱的治疗和治疗Mero和Carbocyanine染料电影记录通过帕金ELMERSPECTRUM我分光光度计在400厘米的范围1到4000厘米1采用溴化钾颗粒技术解决4厘米1。红外光谱治疗和治疗Mero样本和Carbocyanine染料电影所示图。22 b

Chemical-Sciences-merocyanine

图2:红外光谱光谱治疗和治疗Merocyanine染料的电影。

Chemical-Sciences-carbocyanine

图2 b:红外光谱光谱治疗和治疗Carbocyanine染料的电影。

未经处理的特征吸收带观察Merocyanine染料薄膜被确认为碳碳= C弯曲在630.69厘米1在927.71厘米,N-C-H对称弯曲1碳氮伸展在1132厘米1C = C拉伸1627.84和C = O拉伸在1691.48厘米1(13- - - - - -14]。未经处理的特征吸收带观察carbocyanine染料薄膜被确认为N-C-H对称弯曲在964.41和1049.28厘米1在1373.32厘米,碳氮对称拉伸1在1442.75厘米,碳碳对称弯曲1在1643.35厘米和C = C环拉伸1(13- - - - - -14]。

对300年代对待Merocyanine染料薄膜样品碳碳= C被发现在605.61厘米1在1045.36厘米,N-C-H对称弯曲1。C = C拉伸和C = O拉伸被发现在1668.34厘米1和1747.4厘米1。carbocyanine染料电影N-C-H对称弯曲被发现在902.69厘米1964.41厘米1和1049.28厘米1。碳氮伸展在1165.00厘米1在1226.76厘米,碳氮对称弯曲1和1373.32厘米1碳碳对称弯曲在1442.75厘米1C = C环拉伸为1651.07厘米1

600年代对样本的特征吸收带Merocyanine染料薄膜被发现N-C-H对称弯曲在902.69和1049.28厘米1。碳氮伸展在1165.00厘米1碳氮对称弯曲在1226.73厘米1和1373.32厘米1。碳碳对称弯曲在1442.75厘米1在1550.7 - 7厘米,C = N伸展1C = C环拉伸为1651.07厘米1C = O拉伸被发现在1743.65厘米1。600 -治疗carbocyanine染料薄膜样品表面N-C-H对称弯曲在964.41和1049.28厘米1在1226.73厘米,碳氮对称弯曲1和1373.32厘米1。碳碳对称弯曲和C = C环拉伸被发现在1442.75厘米11651.07厘米1C = O拉伸被发现在1743.65厘米1

因此,没有明显变化的特征峰Mero Carbocyanine染料薄膜,相对应的波数的变化特征吸收带由于等离子治疗被确认。

表面特征:扫描电子显微镜(SEM)

未经处理的表面分析和等离子治疗Mero和Carbocyanine染料电影(6390年地产)扫描电子显微镜(SEM)。未经处理的表面形态图像和样本所示图。3,3 b,3 c4,4 b,4摄氏度分别。图。34显示的表面未经处理的Mero和Carbocyanine染料的电影。从图。3是指出,未经处理的Merocyanine染料薄膜的表面比较光滑而Carbocyanine染料电影[泡沫型颗粒15,16]。Mero和Carbocyanine染料薄膜表面的SEM形象暴露于直流辉光放电的10 w 300年代在铝电极所示图3 b。4 b图3 b。表明,治疗时间短的化学变化的花青染料表面膜层而Carbocyanine (图4 b。)球面形状的成核和沉积发生在表面的电影。图3 c。4摄氏度显示了Mero和Carbocyanine染料薄膜的SEM照片暴露为600年代直流辉光放电。从图3 c。电影创造了一个边界层和晶体形成提高粘接强度和图。3 dcarbocyanine染料薄膜表面时受到这种电极晶体的生成浓度较高相比,这些300年代。

Chemical-Sciences-plasma-treated

图3:(一)未经处理的Merocyanine染料薄膜表面的SEM表征(B)和(C) SEM表征等离子体处理(5分钟和10分钟)花青染料薄膜表面。

Chemical-Sciences-untreated-carbocyanine

图4:(一)未经处理的Carbocyanine染料薄膜表面的SEM表征(B)和(C) SEM表征等离子体处理(5分钟和10分钟)花青染料薄膜表面。

粉末x射线衍射分析(PXRD)

未经处理和等离子体处理Mero Carbocyanine染料电影的特征x射线衍射使用JE0L JDX服务仪器CuKα辐射(λ= 1.5406°)在30 - 80°范围。的扫描速率2°/分钟。未经处理的衍射模式和治疗Mero和Carbocyanine染料电影所示图。55 b。d-spacing及其衍射峰的相对强度在2 a和2 b表。微晶的大小(d)是使用谢勒的公式计算的半峰全宽(应用)的方程1 (17]。

Chemical-Sciences-patterns

图5:x射线衍射模式的治疗和治疗Merocyanine染料的电影。

Chemical-Sciences-diffraction

图5 b:x射线衍射模式的治疗和治疗Carbocyanine染料的电影。

D = Kλ/βcosθ(1)

和晶格间距d使用布拉格方程,给出了方程2所示。

d =λ/ 2 sinθ(2)

K是谢勒的常数(K = 0.89),β是衍射线的扩大以一半的最大强度和θ是布拉格的角(表2 a和2 b)。

未经处理的 治疗(450 V 5分钟) 治疗(450 V 10分钟)
θ 应用 微晶尺寸(纳米) θ 应用 微晶尺寸(纳米) θ 应用 微晶尺寸(纳米)
26.871 13.4355 0.202 40.10 28.936 14.468 0.223 36.39 17 8.5 1 7.9669
53.757 26.8785 0.323 27.35 35.491 17.7455 0.237 34.82 22 11 2 4.00438
35.498 17.749 0.214 38.65 42.661 21.3305 0.422 19.99 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

表2。等离子体x射线衍射数据未经处理和治疗Merocyanine染料的电影。

未经处理的 治疗(450 V 5分钟) 治疗(450 V 10分钟)
θ 应用 微晶尺寸(纳米) θ 应用 微晶尺寸(纳米) θ 应用 微晶尺寸(纳米)
11 5.5 2 3.949 11 5.5 1 7.916 10 5 1 7.9117
12 11 2 4.004 16 8 1 7.957 22.9 11.45 1 9.0416
- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 23 11.5 2 4.001 29.29 14.645 0.13 52.918
- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 29.314 14.657 0.18 45.13 48.37 24.185 0.3 28.7202
- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 43.01 21.505 0.2 42.24 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -
- - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - 47.44 23.72 0.13 56.05 - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - - -

表2 b。等离子体x射线衍射数据未经处理和治疗Carbocyanine染料的电影。

是指出没有显著改变衍射峰的形状和位置,除了山峰更强烈的样品处理。半宽度的增加而增加的时间由于结晶度增加carbocyanine染料薄膜表面等离子体引发的治疗。

差热及热重分析(DTA-TGA)

DTA / TGA分析进行仪器的帮助下DTA / TGA 6200同步热分析仪在30°C到800°C之间的加热速度20°C / min氮大气以氧化铝坩埚为参考使用pyris软件和图形绘制。

热分析进行治疗和治疗Mero Carbocyanine染料电影研究热稳定性和熔点和图所示图6 a。,6 b6摄氏度7一个,7 b7 c。未经处理的Merocyanine染料薄膜TGA跟踪显示有一个主要的减肥从300°C和分解完成约500°C不留残渣而Carbocyanine染料降解所得通过两阶段过程发生在300°C和390°C和分解完成在600°C。DTA跟踪一个放热峰显然是在404.9°C Merocyanine染料电影和289.6°C和393.2°C Carbocyanine染料薄膜(18,19]。

Chemical-Sciences-Merocyanin-dye

图6:未经处理的Merocyanin染料电影的DTA、TGA跟踪。

Chemical-Sciences-treated-Merocyanin

图6 b、6 c:5分钟,10分钟DTA、TGA Merocyanin染料对待电影的踪迹。

Chemical-Sciences-untreated-carbocyanine

图7:未经处理的Carbocyanine染料电影的DTA、TGA跟踪。

Chemical-Sciences-dye-film

图7 b和7 c:5分钟,10分钟DTA、TGA Carbocyanine染料对待电影的踪迹。

图6 b。7 bTGA跟踪显示了一个减肥大约350°C和400°C和310°C和385°C通过两阶段过程和分解完成在800°C和600°C不留残渣。观察到样品的熔点为411.2°C Merocyanine为288.5°C和388.8°C Carbocyanine染料薄膜表面和自然的反应是放热的。

从6和7 c的分解样品在三个不同的阶段。有一把锋利的放热峰在260.9°C Merocyanine为261.4°C Carbocyanine染料薄膜表面。它正好与第一阶段的减肥TGA痕迹。有一个更清晰的放热峰在396.7°C Merocyanine为395.9°C Carbocyanine染料的电影。这种协调第二阶段的减肥TGA跟踪和第三阶段的减肥TGA跟踪同意急剧放热峰在469.5°C Merocyanine为470.3°C的Carbocyanine DTA痕迹。参数和减肥一样,分解温度,自然反应的治疗和治疗TGA和DTA跟踪的Mero和carbocyanine染料电影所示表3 a和b

参数 TGA这部电影
Merocyanine Carbocyanine
未经处理的 治疗(450 V,
5分钟)
治疗(450 V,
10分钟)
未经处理的 治疗(450 V,
5分钟)
治疗(450 V,
10分钟)
减肥 300°C 350°C 330°C 300°C 310°C 390°C
温度 - - - - - - - - - - - - - - - - - - 390°C 385°C - - - - - -
分解温度 500°C 800°C 600°C 600°C 600°C 600°C

表3。治疗和治疗TGA参数Mero和Carbocyanine染料电影。

参数 DTA这部电影
Merocyanine Carbocyanine
未经处理的 治疗
(450 V, 5分钟)
治疗
(450 V, 10分钟)
未经处理的 治疗
(450 V, 5分钟)
治疗
(450 V, 10分钟)
熔点温度 404.9°C 411.2°C 260.9°C,
396.7°C,
469.5°C
289.6°C
393.2°C
288.5°C
388.8°C
395.9°C
470.3°C
类型的反应 放热 放热 放热 放热 放热 放热

表3 b。DTA Mero治疗和治疗参数和Carbocyanine染料电影。

因此,Mero和Carbocyanine染料薄膜表面等离子体增强稳定处理与未经处理的。

非线性光学的研究

二次谐波发生Mero效率和Carbocyanine染料电影测定采用Kurtz-Perry粉技术(20.)使用q开关ND-YAGλ= 1064纳米的激光脉冲能源0.68 J, 10-ns脉冲宽度。使用单色仪的输出样本收集收集532海里组件的强度和消除的基本。二次谐波的产生是聚焦透镜和光电倍增管检测到照片。证实了二次谐波的生成排放的绿灯(532海里)21,22]。KDP(磷酸二氢钾)的样本作为宋惠乔测量的参考材料。

测量脉冲能源未经处理的Merocyanine染料电影0.8 mJ对8.8 mJ KDP晶体。未经处理的宋惠乔转换效率Merocyanine染料薄膜被发现的0.09倍标准KDP晶体作为参考材料,没有脉搏能源未经处理的Carbocyanine染料电影来衡量。影片为300年代对待Merocyanine染料,测量脉搏能源3.1 mJ,没有脉搏吗能源测量Carbocyanine染料电影。发现宋惠乔转换效率标准KDP晶体的0.35倍。测量脉冲能源600年代Mero治疗和Carbocyanine染料电影9.1 mJ和1.1 mJ,同8.8 mJ KDP晶体。宋惠乔转换效率被发现的0.2159和0.125倍标准KDP晶体。因此,Merocyanine染料薄膜等离子体处理有更多的比未经处理的效率和Merocyanine染料的电影。

结论

低压直流辉光放电等离子体空气被用来修改Mero和Carbocyanine染料的电影。显著的形态和化学变化产生的治疗。显示吸光度的增加紫外可见光谱和红外光谱光谱显示了官能团的变化由于等离子治疗。SEM和XRD表征研究显示粗糙度增加,结晶度Mero和Carbocyanine染料薄膜表面。Mero和Carbocyanine花青染料电影治疗与等离子体增强的热稳定性比未经处理的染料的电影。二次谐波发生的治疗Merocyanine染料电影有更多的效率比未经处理的。上述改变Mero和Carbocyanine染料薄膜表面确认适用于工业应用。

确认

作者感谢Bharathiar大学和复杂的测试和仪器中心(不现实),科钦分析测试。

引用

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引用次数:9066

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