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，卷:12(11)

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用香菜叶提取物生物合成纳米镍

*通信:

帕拉K，胡塔马·拉古鲁学院化学系，印度马哈拉施特拉邦浦那410505，电话:+ 91 - 9850658087;传真:+ 91-2135-222-099;电子邮件: (电子邮件保护)

摘要

以氯化镍为前驱体，芫荽叶提取物为还原剂和稳定剂，在常温条件下合成了纳米镍。监测反应的进展，最可能的是观察所得到的溶液的颜色变化。通过紫外-可见(UV-Vis)、红外光谱(FTIR)和粉末x射线衍射(XRD)等技术对合成的纳米镍进行了表征。采用粉末x射线衍射法测定了纳米颗粒的粒径，粒径为30.71 nm。该方法的优点是原料易得，起始原料便宜，反应时间短，易于进行。

关键字

生物合成;胡荽叶;氯化镍;纳米颗粒;镍

简介

金属纳米粒子的合成由于其独特的性能和在光学、电子、催化、磁性材料、热性能等方面的应用前景，在过去的二十年中引起了广泛的关注。特别是，磁性纳米材料显示出非常大的磁电阻，大矫顽力，高居里温度和低饱和磁化强度。因此，磁性纳米材料在传感器、成像、磁存储和铁磁流体等方面的应用备受关注。除了磁性外，镍纳米颗粒的尺寸依赖性熔化性能也被用于研究扩散在较低温度和压力下钎焊不锈钢[1］．

制备金属纳米颗粒的方法有光催化还原法、辐射还原法、声化学法、溶剂萃取还原法、微乳液法、多元醇法和醇还原法[2］．在各种金属纳米颗粒中，镍、铜、铁等金属纳米颗粒的制备相对较硬，因为它们容易被氧化。镍作为一种重要的过渡金属，镍纳米颗粒在永磁体、磁流体、磁记录介质、太阳能等领域有着广泛的应用能源吸收,燃料细胞电极、催化剂、生物活性[2］．由于这些原因，纳米镍的合成已成为许多科学家的研究热点。制备纳米镍的方法多种多样[3.-18]，其中许多方法都伴随着纳米颗粒分离过程繁琐，反应条件激烈，使用昂贵的试剂，因此有发展新方法合成纳米颗粒的空间。

绿色合成作为一种环保的纳米粒子合成途径。在这里，我们用香菜叶提取物合成镍纳米颗粒。芫荽(香菜是香料作物，属家庭蜂科(伞形科)一年四季均以其种子为主要栽培物[19］．香菜的主要成分是酚酸，包括咖啡酸和绿原酸精油如(E)-2-十烯醛、芳樟醇、(E)-2-十二烯醛、(E)-2-十四烯醛、2-十烯-1-醇、(E)-2-十一烯醛、十二烯醛、(E)-2-三烯醛、(E)-2-十六烯醛、十五烯醛和α-蒎烯[20.］．的类黄酮包括槲皮素、坎氨酚、鼠李黄素、芹菜素，这些化合物中的大多数已知可抑制通过饮食获得的细胞内产生的自由基[21］．据报道，香菜具有许多药理活性，如抗氧化剂[22]，抗糖尿病药[23]、抗突变、抗血脂、抗痉挛[24］．

材料与方法

香菜叶提取物的制备

本实验所使用的化学试剂均为分析级，均购自Loba Chemicals。这些香菜叶是从印度马哈拉施特拉邦普纳市的拉杰古纳加尔蔬菜市场购买的。芫荽叶彻底洗净，在阴凉处晾干。为制备植物肉汤溶液，将20克干香菜叶切成小块，用蒸馏水清洗。在250毫升烧杯中加入100毫升蒸馏水，然后在80°C下将混合物煮沸20分钟。提取液经Whatman 1号过滤器过滤后保存于5℃，一周内即可使用。

用香菜叶提取物合成纳米镍

在250ml的Erlenmeyer烧瓶中，将10ml的香菜叶提取物加入100ml的1mm氯化镍水溶液中。加入香菜叶提取物，搅拌均匀后，溶液颜色由绿色变为淡黄色。将烧瓶在室温下放置一夜，将镍纳米颗粒分离出来，沉淀在氯化镍和香菜叶提取物混合溶液的底部。这样得到的Ni纳米颗粒通过重复离心方法在5000 rpm下分离15 min，然后在去离子水中重新分散。然后将Ni纳米颗粒在80°C的烤箱中干燥。反应的过程示于图1．

氯化镍溶液的pH值为4.0，当我们在溶液中加入香菜叶提取物后，pH值从4.0变为4.24。香菜叶提取物的pH值为6.78。由此，我们证实了镍和香菜叶提取物之间发生了封盖。

设备

紫外-可见光谱分析使用双光束分光光度计2203 Systronics，在400 nm至700 nm范围内进行。

傅里叶变换红外光谱采用JASCO FT/IR-6100 FT- ir光谱仪，位于印度马哈拉施特拉邦普纳的Savitribai Phule浦那大学物理系。

XRD结果是使用D8先进衍射仪，Bruker AXS，在物理系，Savitribai Phule浦那大学，普纳，马哈拉施特拉邦，印度。

结果与讨论

采用UV-Vis、FTIR和XRD等技术对合成的纳米镍进行了表征。

紫外-可见光谱分析

用紫外可见分光光度计监测了氯化镍还原为纯纳米镍的过程。用该方法制备的浅黄色纳米颗粒溶液的吸收光谱显示出最大波长为560 nm的棕榈子吸收带，光谱如图所示图2．

傅里叶变换红外光谱分析

记录了生物合成的镍纳米颗粒的红外光谱，以确定金属纳米颗粒的封盖和有效的稳定性生物分子存在于香菜叶提取物中。用香菜叶提取物合成的纳米镍的红外光谱图3．带子在3495厘米处^－1对应于醇类和酚类的O-H拉伸。带子在1565厘米处^－1对应于伯胺的N-H弯。最高1413厘米^－1对应芳香氨基的C-N拉伸。这条带子对应1674厘米^－1与类黄酮、酚酸等羰基相对应。带子在1219厘米处^－1对应于酚、酸、类黄酮的C-O键。带子在500厘米处^－1对应于镍。因此，合成的纳米镍颗粒被蛋白质和代谢物如酚酸、羧酸、类黄酮包围。通过FTIR分析，我们证实了酚类化合物具有较强的金属结合能力，这表明酚类化合物可能形成金属纳米颗粒，防止团聚，从而稳定介质。这表明生物分子在水介质中可能具有形成和稳定纳米镍的双重功能。

x射线衍射分析

用香菜叶肉汤提取物合成纳米镍的XRD谱图图4．样品具有较高的结晶度，衍射角分别为20.39°、31.03°、31.73°、37.00°、41.08°、42.97°和53.21°，符合面心立方镍线的特征索引在(111)，(211)，(210)和(220)。衍射角为20.39°，与香菜叶提取物有关。镍纳米颗粒的平均尺寸为30.71 nm。利用Debye-Scherrer方程确定了NPs的尺寸，这可能表明纳米晶体具有较高的比表面积和比表面积体积比表1．方程如下:

表1。通过XRD计算了各峰镍纳米颗粒的尺寸。

D=k × λ/β × cosθ

D=0.9 × 1.54/(π/180) × β × cosθ

式中，D:晶粒尺寸;K:常数(球形粒子为0.9);Β:峰的半极大值处的全宽;θ:峰的对应角度。

结论

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