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回顾碳化钛合成方法

Sangita Mohapatra^*,一个K Chaubey

科学与工业研究、矿物和材料技术研究所布巴内斯瓦尔,印度。

^*通讯作者:Mohapatra年代,生物技术学系Uka Tarsadia大学、古吉拉特邦、印度;电子邮件:(电子邮件保护)

收到:2021年7月12日;接受:2021年7月26日;发表:2021年8月2日

文摘

碳化钛是最常见的和广泛使用的过渡金属碳化物。抽搐,是一个极其艰难的耐火陶瓷材料,类似于碳化钨。本文讨论抽搐粉的各种合成方法。然而,使用最广泛的商业生产过程的抽搐是二氧化钛的碳热还原的还原。本文主要关注carbo-thermal减少钛铁矿(Fe2TiO3)作为一个低成本的工业方法合成抽搐。钛铁矿的重要性作为原材料用于TiC合成讨论。热化学的碳热还原的还原钛铁矿的简要描述。

关键字

碳化钛;高温;碳热还原的还原;钛铁矿;陶瓷

介绍

在各种non-oxide金属碳化物、碳化钛(TiC)是最重要的和潜在的金属碳化物中使用先进的陶瓷。因为,它具有许多理想的性质如熔点高,硬度高,机械强度高,热好,导电性和良好的耐腐蚀性能以及低密度、极好的化学和热稳定性、良好的润湿性。因此,钛硬质合金切削工具已经成为一种很有前途的候选人,磨轮,耐磨零件和涂料、高温热交换器、磁记录头,涡轮海豹、防弹背心、成型模具,和轻量级的奸情块等1]。抽搐是第四组与耐火材料的过渡金属碳化物。其晶体结构和成键是负责其优越性能的钛硬质合金(TiC)的频谱工程占据特殊地位陶瓷提供许多其他non-oxide可取的优势陶瓷在常见的用法。

碳化钛的应用

最近抽搐一个优秀的对其使用在不同的应用程序的需求,需要在高温下操作,寿命长,和重量储蓄的组件。由于低密度,抽搐是可取的应用程序需求的轻量级应用程序的材料。抽搐也适合高速切削刀具的应用减少了热应力和开裂。钨carbide-cobalt之后,TiC-based陶瓷全球使用的刀具行业,高温陶瓷、金属或金属陶瓷的困难。抽搐在金属陶瓷由于其有效使用低摩擦系数和较高的抗氧化性能相比,烧结碳化钨。

最近,各种各样的可用材料的硬,耐磨防护涂料、碳化钛工业应用中是众所周知的。TiC保税与不同金属热喷涂复合涂层被认为是一个特殊代替传统使用WC或Cr3C2-based涂料,在许多耐磨应用程序可能有效。领域的另一个重要的应用是在空气等离子和火焰喷涂过程,在钛carbide-based比carbide-based钨粉粉显示更高阶段的稳定性。

抽搐的优越性质导致其广泛使用作为增强相的复合材料和超级合金。抽搐的显著的优势比其他金属粉末和金属间化合物的化合物不仅其高导电性,而且其抗氧化和化学稳定性。它提高了复合材料的各种性能如强度、硬度、磨损和耐腐蚀性能通过控制其微观结构,使复合材料作为增值产品。细粒度的抽搐可以改善复合材料的屈服强度通过色散和晶粒尺寸的机制,并提高韧性,阻碍裂纹扩展(2]。抽搐也其他几个重要的应用,如电火花加工,机械和微电子产业,进行扩散障碍,添加剂的塑料和橡胶部件等。

合成/制造技术

高效节能技术的扩张今天巨大的重要性。各种各样的技术可用于生产过渡金属碳化物、非常耐火材料和熔化温度高达3950°C。缺点之一的商业化抽搐为各种应用程序是其制造困难。目前,抽搐的合成是一个能源密集型的过程,涉及到昂贵的高温度的设备。目前大部分的生产方法包括反应在温度高于熔点的钛(1670°C)。因此,钛硬质合金通常是由高温过程。另一个阻碍抽搐的商业化的主要因素是成本高质量的粉末。最近几乎所有的方法合成高质量的粉末涉及昂贵的步骤只生产小数量的产品。每个方法都有不同功能的形态、颗粒大小和分布,聚集条件,化学纯度和化学计量学。

抽搐粉的合成一般需要包含Ti的前兆和C和高温反应两个前体合成抽搐是被广泛接受的方法。TiCl Ti-containing前驱可以钛金属₄,TiO₂。在此基础上,抽搐粉的合成方法可以大致分为三类(i)金属钛和碳之间的直接反应,(2)气相氯化TiCl4和适当的碳氢化合物之间的反应或过程,(3)TiO的碳热还原的还原₂。金属钛和碳之间的直接反应可能发生,堂吉诃德高温合成(合成)或通过机械球磨法3]。还有一些其他方法证明了实验室规模的合成。最广泛的和受欢迎的这些方法是钛的碳热还原的还原

二氧化碳(TiO₂)碳(C)的存在。许多研究工作一直在进行这些上述路线合成抽搐粉。

自蔓延高温合成(合成)

自蔓延高温合成(合成)的粉末压块也被称为燃烧合成和收益通过放热反应。因为这个过程发生在高温下,该方法可以作为替代传统炉技术。其他的优势这一过程是一个相对的要求低反应堆电力消耗较少,成本较低的环境影响,的概率控制化学和相成分和粒度的产品。碳化钛已经成功地由该方法由不同的人员。

准备抽搐粉末的低在530年温度燃烧合成吗?C从Ti-C系统与聚四氟乙烯(PTFE)化学活化剂。他们的结果表明,抽搐粉末平均粒径小于100纳米的合成增加3 wt %聚四氟乙烯Ti-C系统。这些TiC颗粒由单晶的结果快速、低温、固态合成过程。他们研究了燃烧合成过程主要包括两个反应。首先,钛和聚四氟乙烯颗粒之间的最初反应释放出大量的热量,而随后,钛和碳颗粒之间的热燃烧反应越小。

在另一个方法中,钛硬质合金(TiC)和TiC-Al2O3复合粒子得到原位合成木粉和二氧化钛Mg和基地,分别在静态氩气。下的反应是合成反应器进行静态氩气在0.5 MPa的压力。标准吉布斯能源最小化方法用于计算反应平衡组成的物种。活性炭的影响作为前体代替木粉进行调查。他们的结果表明一个完整的反应前体的木粉和活性炭产量TiC-MgO和TiC-Al2O3产品组合。这些合成TiC-MgO复合材料被淋溶与0.1盐酸酸解获得TiC颗粒作为最终产品。

最近研究合成过程也知道压力和剪切的效果合成碳化钛粉的质量。根据作者,由于更大的比表面积,碳化钛粉由合成粉碎sinterability应该显示有所改善,在粉末冶金是非常重要的。的设备和程序提出了可用于评估剪切变形的影响和压力结构形成过程中合成。应用剪切加载部分形成的材料在合成可能有重大影响晶粒尺寸和形态,以及共同安排的谷物在整个反应系统。他们的研究结果,并提出了设计的实验装置可以用来发展合成产品的粉碎技术,通常的形式获得高强度烧结。下面显示了他们生产的抽搐(图1)。

TiC合成通过燃烧过程使用magnesio-thermic反应从压实的混合粉末二氧化钛,Mg和木炭(二氧化钛- 2毫克- C)为起始原料(图2)。

自蔓延高温合成产生抽搐通过放热反应。在这些反应中,当加热到合理的温度钛微粒变得非常被动。这个过程很好,纯钛是必需的,但大量的抽搐粉生产的非常少。该方法的潜在缺陷之一是纯金属钛的高成本,需要作为一个起始物料(4]。在这个过程中,氧气中包含金属很难减少,这样产品通常指的是高氧含量。合成过程的另一个限制是可能的最终产品的多孔性质。

机械加工

机械加工是一个固态粉末处理技术。不同类型的高能铣设备用于生产机械合金粉末。本设备在他们的能力不同,铣和额外安排冷却效率,加热等调查mechano-chemical反应抽搐粉的形成的钛和石墨为原料在铣削。他们观察到研磨时间的延长16 h导致晶粒尺寸的减小纳米级提高应变和轻微的抽搐的晶格参数下降阶段。他们还发现一些铁杂质在铣削过程中,但是它没有任何显著的影响在抽搐的形成。抽搐粉所示(图3)。

合成了钛的碳化物,直接从工业铁钛合金(Fe-Ti)首次通过高能源机械加工和热处理。他们观察到mechano-chemical过程发生在一个温度远低于用于传统carbothermic减少。合成反应温度的降低是由于增强激活能源机械活化后的反应物达到10小时铣爆发导致抽搐的微晶的形成和生长温度较低(1000 ? C)。随着抽搐,铁碳化物也同时形成。在环境温度,只有Fe2C形式中得到转化为Fe3C热处理1000 ? C。抽搐的微晶大小随研磨时间的增加,但随着热处理温度的增加。

调查准备的抽搐Ti芯片和炭黑用高能研磨钛和碳元素粉末混合物成分下氦大气使用magneto-ball轧机。碳化钛(TiC)成立通过高度放热机械诱导反应迅速。通过机械合金化合成抽搐的行星式球磨金属钛和碳黑色粉末。抽搐的形式在一个即时通过机械诱导自蔓延反应。

TiC合成的另一个快速和大规模过程通过使用水平旋转球磨60分钟内通过机械诱导自蔓延反应(MSR)。as-synthesized TiC颗粒有定义良好的晶体结构和平均直径1∼μm用更少的杂质由于铣削的时间短。这代表了一个伟大的方法由于巨大的潜在的高速卧式旋转球磨制作好和均匀的陶瓷粉末。

TiC合成用这种方法从元素钛和C是挑战和限制应用程序。这种方法需要昂贵的球磨设备使过程高度能源密集的。这个方法通常需要很长时间,如5 - 20小时完成,产生高度凝聚的粉末,需要大规模的帖子铣削产生细粉末,并要求化学净化去除杂质磨穿。此外,最初的钛粉的高成本高纯度导致相对昂贵的产品。在机械加工过程中,也有一个反应物的热爆炸的可能性。

氯化过程

TiCl4此方法的基本原料和过程通常是基于气相TiCl4和适当的化合物之间的反应或碳氢化合物如C₂H₂CCl,₄,CH₄,CaC₂。另一种方法是基于TiCI4的化学反应,H₂和有限公司的反应是驱动接触白炽钨或碳丝。LD乐动体育官网这个氯化方法相当复杂。这种方法有时严格限制数量和质量产生的粉末。种钛卤化物,当处理含碳气体产生腐蚀性气体。此外,必须采取特别的措施,因为前体TiCl4和产品盐酸腐蚀。氯化钛作为前体在这个过程中是非常昂贵的在工业规模上。

流程的缺点是,对于启动这个化学反应,混合物必须加热到2000摄氏度下高真空,避免氧化。一些其他的实验方法包括直接渗碳合成元素钛的多脉冲激光治疗环境甲烷气体。报道成功carbidation Ti的表面形成一层钛样品提交给多脉冲准分子激光治疗在CH4,略超大气压力。在这个过程中,而其主要部分由fcc抽搐、表层含有氧气。这些方法使用大量的能源,是昂贵的,还不产生粉末与所需的物理和化学特性集(5]。

碳热还原的还原二氧化钛

中可用的各种合成方法,减少碳热还原的是使用最广泛的生产路线抽搐。在这个过程中,二氧化钛作为钛前体而碳源一般包括各种材料,如炭黑,活性炭,和纤维素等Ellingham图,C (s) + O2的斜率(g) = 2有限公司(g)线是反向的其他氧化物。因此,C-CO线相交的大部分氧化线。C从而可以减少这些氧化物,上面的温度线交叉。碳非常便宜,可用木炭或可口可乐的形式,是用于商业生产的这些金属氧化物。降低这些过程是在高温下进行的,因此他们被称为碳热还原的还原过程。几乎所有的商业产品主要使用由于其减少碳热还原的过程低成本。

二氧化钛作为原材料由于其工业规模低成本和简单的可用性,降低了生产成本,使经济过程。抽搐粉是商业化生产主要是通过减少二氧化钛碳,特别是炭黑,在一个温度范围在1700 - 2100摄氏度之间。几个作者报道,抽搐可以从聚合物前体合成由钛醇盐和有机化合物在较低的温度比二氧化钛碳。然而,钛醇盐为原料很难处理,因为它们容易水解,即使在空气湿度。如果抽搐减少碳热还原的工业规模生产的,它是有利于利用二氧化钛为原料,因为它廉价的来源和易于处理。这个过程可以用于合成减少抽搐的二氧化钛使用碳或b)含碳有机材料。这个过程还包括c)碳热还原的减少碳涂层二氧化钛,d)溶胶-凝胶法和微波碳热还原的还原方法低温度。

使用碳碳热还原的还原二氧化钛

碳热还原的还原过程在高温下使用碳减少。碳热还原的还原过程的化学反应在以下这个化学反应热力学收益在1290°C时,CO气体的分压是1 atm。然而,抽搐的生产使用的碳热还原的还原二氧化钛基本上需要高温(1700 - 2100°C)和长反应时间(10 - 24 h),吉布斯自由能源变化的反应方程(5)可以计算出在变化的温度下通过热力学数据。吉布斯自由能源改变反应方程(5)减少CO气体的分压(?)减少从标准价值(1 atm)。因此,抽搐的合成通过热力学反应(5)承诺提供即使在室温下?是足够低。的减少?公司可以通过适当的流动实现一种惰性气体,如Ar在反应样本。然而,即使是在流动的惰性气体氛围下,TiC通过反应(5)的合成通常是在1700 - 2300摄氏度的温度范围10 - 24 h由于动能障碍。二氧化钛/碳混合物的反应行为,尤其是钛硬质合金形成的碳热还原的还原法获得的结果是一个优化碳化钛粉。许多研究工作一直在进行二氧化钛的碳热还原的还原。

抽搐粉末的制备的二氧化钛/木炭在真空碳热还原的还原为8小时1450°C时,系统压力1-60 Pa。热力学分析表明,很容易准备在真空中抽搐和形成的产品序列Ti4O7 (Magneli阶段),Ti3O5, Ti2O3, TiCxO1-x和抽搐,随着反应温度的增加。实验结果表明,抽搐粉末与单相得到二氧化钛的摩尔比率在1 C从1:3.2 1:6 550°C 4 h 50 Pa系统压力时,和TiC1.0获得当二氧化钛的摩尔比率C是1:4和1:5。

碳热还原的减少金红石(准备内部)和一个非晶碳粉混合获得球形钛硬质合金(TiC)在与小时的温度达到1350度保持在氩气氛。锐钛矿和金红石钛的碳热还原的还原。Koc r研究动力学和阶段进化TiC形成过程的碳热还原的减少超细二氧化钛/碳混合物。抽搐粉合成在1550 oC 4小时流动氩气氛。

碳热还原的还原二氧化钛使用含碳的有机材料

制备碳化钛(TiC)通过金属镁粉的反应与二氧化钛(二氧化钛),碳源和熔盐高压釜在650°C。碳源(草酸、柠檬酸)在这个过程中是稳定的,低有毒的和便宜的。粉末x -射线衍射(XRD)的模式表明,产品立方抽搐。扫描电镜(SEM)照片显示,样品由粒子平均直径大小为200 nm和100 nm,分别。能源色散谱仪(EDS)分析的样品建议产品含有碳和钛元素。产品也研究了thermos-gravimetric分析(TGA)。它有很好的热稳定性和抗氧化性能低于350°C。调查期间TiC颗粒的形成的碳热还原的还原二氧化钛(TiO2)。二氧化钛和碳树脂的混合物反应在1500 oc 0-45分钟下流动氩气氛。

合成钛硬质合金(TiC)复合构成的纳米级二氧化钛粒子和甲基纤维素(MC)通过减少碳热还原的一个氩?噢。他们发现抽搐可以准备从复合加热超过1300°C,这是相当低的温度相比,采用传统的碳热还原的还原方法,使用二氧化钛和碳粉的混合物。

碳热还原的减少碳涂层二氧化钛

碳化钛的合成(TiC)碳涂层的碳热还原的还原二氧化钛(二氧化钛),一种新颖的合成工艺研究。高表面积二氧化钛粉末组成的锐钛矿和金红石阶段用于粉末。碳涂层方法是一个两步的过程,利用了腐烂的前兆丙烯(C3H6)和二氧化钛粒子沉积碳。碳涂层工艺提供了一种高反应物之间的接触面积从而导致抽搐产品氧含量较低(0.6 wt %LD乐动体育官网),细粒度(0.1 lm),和统一的形状在1550 oc合成4小时。

溶胶-凝胶法和微波碳热还原的还原方法

从钛酸四丁酯和蔗糖制备碳化钛超细粉溶胶-凝胶法和微波碳热还原的还原方法。他们研究了Ti的反应温度和摩尔比的影响对碳化钛的合成C。他们的研究结果表明,过量的碳发挥了积极影响二氧化钛的碳热还原的还原低温度。二氧化钛的开端的碳热还原的还原温度和钛碳氧化物的形成是低于900°C,和纯抽搐可以准备在1200°C,由传统的碳热还原的相比要低得多,减少使用二氧化钛和碳粉的混合物作为原材料。

为什么钛铁矿

TiC合成的粉末,二氧化钛是积极作为原料,因为它成本效率和易于处理。没有重要的使用商用二氧化钛作为有很多自然资源二氧化钛。一个的丰富资源是大海沙滩,钛铁矿是主要的矩阵。

钛铁矿(FeO.TiO2)和金红石(二氧化钛)是两个首席矿物钛。金红石二氧化钛含量高于钛铁矿,所以传统的选择二氧化钛和钛金属的生产。在金红石二氧化钛是一种不洁净的形式,然而,在钛铁矿、钛存在与铁复合氧化物。金红石矿床非常稀缺,他们是我变得越来越昂贵。此外,天然金红石的成本要高出许多倍相比,钛铁矿。由于稀缺和天然金红石的高成本所取代。因此,二氧化钛可以从钛铁矿(FeTiO3),这在本质上是十分充裕的。世界上几乎所有的二氧化钛是由钛铁矿是自然发生在高浓度,可访问的形式,使得制备的合成金红石。

然而,提取的铁钛铁矿涉及冶金过程需要高温处理和热酸浸出,与相关的环境问题。这使得这些过程昂贵。浸出的涉及浸出过程从FeTiO3 FeO说似乎是更加困难比浸出铁从抽搐。许多研究小组证明Fe-TiC可以原位合成碳热还原的还原钛铁矿。钛铁矿是二氧化钛的主要来源,这将是更经济的使用钛铁矿生产作为抽搐的前兆。这些有利因素使钛铁矿竞争原材料的生产商。因此,广泛的研究进行了碳热还原的还原钛铁矿。

碳热还原的还原钛铁矿

减少钛铁矿精矿钛行业起着重要的作用。钛铁矿精矿通常需要较高的还原温度或需要添加剂改善其反应时直接降低。碳热还原的还原温度低于~ 1200°C的钛铁矿生产金属铁和钛氧化物的形式。钛铁矿的反应性也得到改善通过pre-oxidization过程,提高钛铁矿还原的速度和浸出率。

调查阶段进化攀枝花钛铁矿精矿碳热还原的还原过程中在氩气氛。这个钛铁矿精矿团块与石墨粉在1200 oC - 1500摄氏度,减少与C的摩尔比率FeTiO3 4:1, 5:1。他们调查了煤球减少在不同的温度下的相变。carbothermic还原过程中作者发现从1200 oc - 1500摄氏度,主要阶段是铁,Ti3O5 Ti2O3, TiCxOy。代TiCxOy的最低温度是(1300 oC)加工成两种不同的内容。减少的速率控制步骤carbothermic高于1300摄氏度服从了扩散模型。钛铁矿还原程度的增加通过增加温度。与反应温度和反应时间的增加,TiCxOy阶段将会减少到抽搐的阶段。

研究了碳热还原的还原钛铁矿和煤炭在实验室实验。反应进行了氮在大气的温度范围1225 - 1325°C的停留时间6 h。调查,温度升高会导致增加减少程度持续床深度,但降低程度随床深度的增加而减小。他们获得42.2%的降低程度与床25毫米,深度在1350°C后6小时的停留时间。反应开始还原钛铁矿的二氧化钛,其次是减少二氧化钛低值氧化物。二氧化钛Ti3O5减少;后转化为氮化钛或钛oxycarbonitride取决于元素反应性和温度。发现Ti2O3并不显示为一个中间反应产物由于其不稳定。

机械活化诱导反应的是一种非常有效的技术。球磨钛铁矿的混合物和石墨的摩尔比率1到3 - 4在室温和随后退火生产抽搐。

研究系统的影响铣削条件下的低温碳热还原的还原矿物钛铁矿。他们发现,球磨后ilmenite-carbon混合物在室温下,钛铁矿是金红石和金属铁在随后的低温退火30分钟(760°C)。铣削更长时间减少导致较低的温度和更高的减速率。

球磨钛铁矿和煤炭在一起之前热处理导致降低反应温度和时间分别与粉磨然后混合了碳热还原的还原钛铁矿的等离子体反应器,分析各种工艺参数的影响如还原剂的量和成分的等离子体创气体反应的程度恢复钛和铁。实验条件适合准备TiC-rich Fe-TiC母合金和TiC-reinforced铸铁复合材料已经确定。研究制备碳化钛粉,使用钛铁矿和甲烷为原料,在热等离子体反应器。操作中使用的等离子气体等离子体炬氩氦和argon-nitrogen混合物。

生产的优势抽搐丰富Fe-based复合材料通过碳热还原的还原钛铁矿的几个步骤的减少,这有助于降低生产成本。足够的热量总是系统提供所需的碳热还原的反应除了融化。能源始终是一个代价高昂的投入任何流程路线,所以在选择路线;总是尝试最小化能源输入。碳热还原的还原钛铁矿进行了各种研究人员通过使用不同方法制备的抽搐或抽搐钢筋铁复合材料。抽搐直接从钛铁矿粉也被成功地准备用管式炉。管式炉的碳热还原的还原需要几个小时因为达到1800°C需要很长时间。

机械研磨方法降低了反应温度,但这也是一个耗时的方法涉及高能密集的球。然而,高温度达到1800度可以很容易地实现一个热等离子体的过程。热等离子体的方法似乎是一个合适的碳热还原的方法减少钛铁矿。

与上面的独特优势,一些研究人员调查的合成陶瓷热等离子体的方法。热等离子体合成碳化钛的研究基于直接渗碳金属钛和甲烷。提出了热力学分析预测抽搐的等离子体合成条件粉开发了一种新方法能够充分混合的钛粉和甲烷的碳源合成碳化钛的感应等离子体活性喷雾。实验结果表明,这两种主要的渗碳钛粒子在等离子体火焰和二次渗碳温度高,存款增长的基质为碳化钛的形成做出贡献。第一次,泰勒等人研究了细碳化钛粉的形成直接从碳热还原的还原钛铁矿的使用热等离子体。他们利用钛铁矿精矿和甲烷作为热等离子体反应器进料。等离子体炬是操作使用氩氦和argon-nitrogen混合物作为等离子气体。然而,non-transferred电弧焊炬型等离子反应堆用于这个目的很贵。

抽搐粉已经准备直接由碳热还原的还原钛铁矿的使用热等离子体反应器。自主开发延长转移弧直流热等离子体反应器使用更便宜的石墨电极已被用于碳热还原的还原,减少中间流程步骤的数量比传统碳热还原的还原方法。抽搐粉生产有一个非常好的应用程序作为强化复合材料。

热化学

不同的反应和温度的可行性需要还原钛铁矿的C很容易由热力学的知识。

结论

大多数可用的文学TiC合成的二氧化钛粉末已经报道了碳热还原的减少。碳热还原的还原需要几个小时因为获得高温需要很长时间。只有少数报道机械研磨等方法和合成方法。机械研磨方法降低了反应温度,但这也是一个耗时的方法涉及高能密集的球。之间的讨论各种类型的合成技术用于抽搐的合成显示,碳热还原的还原钛铁矿是一个廉价的技术对于大型抽搐的大规模生产。这是可能的,如果1700 - 2100摄氏度的高温,很容易在短期内可以实现的。

确认

作者Sangita Mohapatra是感谢CSIR提供高级研究为准会员(池方案:池没有- 9001)印度政府。作者感谢导演,CSIR-IMMT,布巴内斯瓦尔,Odisha提供研究机构进行工作。

引用

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