摘要

反相高效液相色谱法测定苯磺酸氨氯地平片剂含量的稳定性指示方法及苯磺酸氨氯地平氧化杂质的表征

作者(年代):Pritam S.Jain, ManishK。帕特尔，桑杰·苏拉纳

建立了一种简便、特异性、准确、稳定的反相高效液相色谱法，采用RP C18 BDS柱(250mm×4.6 mm, 5µm)，流动相为A:三乙胺(pH 3.0)，邻位磷酸调节，B:ACN，时间梯度程序为T/%B: 0/ 30,7 / 70,8 / 30,10 /30，流速为1.4 ml/min，紫外检测为236 nm。苯磺酸氨氯地平的滞留时间为4.5min。该方法在精度、精度、线性度、范围、鲁棒性、坚固性和力退化等方面进行了验证。苯磺酸氨氯地平在12.5 ~ 37.5 μ g/ml范围内呈线性关系。该法灵敏度高，检出限为0.16，定量限为0.49 μ g/ml。采用电喷雾电离(ESI)、飞行时间质谱、核磁共振和红外光谱对苯磺酸氨氯地平氧化降解产物进行了研究。发现与氧化降解有关的未知杂质为2,6 -二甲基-3-乙氧基羰基-5-甲氧基羰基1,4 -二氢吡啶。