摘要

用色谱和质谱分离和表征佐米曲普坦未知杂质

作者(年代):Abhishek Miglani, Poonam Kumar, Bhawana Negi, H.D.Gautam

药品杂质的控制是目前制药行业的一个关键问题。在佐米曲普坦片中观察到一种未知杂质，超出ICH指南中提到的识别阈值。乐动KENO快乐彩采用液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)对该未知产物进行分析，确定其分子量。通过对未知杂质质子化种与佐米曲坦的碎片形态进行比较，确定了杂质及其碎片的可能结构。我们对该杂质进行了详细的表征研究，并进一步合成了该杂质，随后对其进行了表征，并与样品共注射，发现其与样品中的杂质共洗脱。采用制备尺度色谱分离杂质，并结合1H质子、13C-NMR&IR分析，利用MS/ MS衍生结构信息确定其结构。根据光谱数据，杂质被鉴定为(4-4-[[3-[2-(二甲基氧基氨基)乙基]- 1h -吲哚-5基]甲基-2-恶唑烷酮)。