文摘

识别、结构说明和验证的高效液相色谱法测定头孢他啶药物新杂质的物质

作者(年代):n . Rashmitha p Badarinadh Gupta, t·约瑟夫·破Raj罗摩Shankar赫曼特Kumar沙玛和k . Mukanti

头孢他啶是一种第三代半合成头孢菌素抗生素药物。在分析头孢他啶商业批次,三个未知杂质在欧洲药典规定的其他比高效液相色谱分析中发现水平从0.2%至0.05不等。这些未知杂质被制备高效液相色谱法分离并与头孢他啶co-injected样品确认高效液相色谱的保留时间。这些杂质的结构说明(Impurity-I ((6 r, 7 r) 7 - [2 - (2-Aminothiazol-4-yl) 2 (Z) - (2-carboxyprop-2-oxyimino) acetamido] 3 - (1-pyridiniummethyl) 3-cephem-4 -羧酸盐亚砜),Impurity-II ((6 r, 7 r) 7 - [2 - (2-N-Formylaminothiazol-4-yl) 2 (Z) - (2-carboxy-prop - 2-oxyimino) -acetamido] 3 - (1-pyridiniummethyl) 3-cephem-4-carboxylate),和Impurity-III ((6 r, 7 r) 7 - [2 - (2-Amino-thiazol-4-yl) 2 (Z) - (2-carboxyprop-2-oximino) acetamido] 3-hydroxymethyl-3-cephem-4——汽车boxylic酸内酯)]通过光谱数据(1 h NMR, 13 c NMR, IR和MS)讨论。发达RP-LC方法验证对线性、准确性、精密和高灵敏度检测极限和量化限制从0.13μg /毫升0.142μg /毫升0.284和0.260μg /毫升μg /毫升,分别。